Приложение 1. ПРИМЕР СРАВНЕНИЯ ДВУХ АЛГОРИТМОВ ОБРАБОТКИ СПЕКТРОВ
Приложение N 1
к Положению по применению методов
математической статистики для учета
и контроля ядерных материалов,
утвержденному Приказом Федеральной
службы по экологическому,
технологическому и атомному надзору
от 14 сентября 2011 г. N 535 
ПРИМЕР СРАВНЕНИЯ ДВУХ АЛГОРИТМОВ ОБРАБОТКИ СПЕКТРОВ
При разработке стандартных образцов содержания плутония для инспекционных измерений эти образцы измерялись с помощью инспекционной гамма-спектрометрической станции U-Pu InSpector с низкоэнергетическим германиевым детектором (LEGe) активной площадью 5 кв. см. Для получения данных об изотопном составе использовалось программное обеспечение MGA. Результаты измерения были обработаны с целью их сопоставления с данными, полученными с помощью разрушающего анализа проб материала, а также для сопоставления двух предусмотренных программным обеспечением станции алгоритмов: с декларацией содержания Pu-242 до измерения образца и без таковой.
Измерениям подверглись 11 комплектов стандартных образцов, в каждый из которых входило по четыре образца разного изотопного состава. Данные о составе были получены с помощью разрушающих методов анализа проб материала до изготовления образцов и представлены до проведения инспекционных измерений. Так, например, процентное содержание Pu-239 в образцах состава N 1 было равно 94,176 +/- 0,020, для состава N 2 - 90,034 +/- 0,026, для состава N 3 - 85,06 +/- 0,06, а для состава N 4 - 79,24 +/- 0,02. Для каждого из 44 образцов было выполнено 8 параллельных определений изотопного состава с обработкой спектра по алгоритму, предусматривающему декларацию содержания Pu-242 до измерения образца. Для обработки каждого девятого спектра использовался алгоритм, не требующий декларировать содержание Pu-242. Разрешение на 122 кэВ при измерениях составляло (590 - 600) эВ (ПШПВ). Время набора каждого спектра составляло 1000 с. Путем изменения расстояния между детектором и образцом, а также подбором толщины фильтра для снижения интенсивности низкоэнергетических фотонов "мертвое" время для образцов разного содержания регулировалось в диапазоне (18 - 22)%. При этом общее за время набора каждого спектра число отсчетов составляло (6 - 8) х 6 10 , а в энергетических областях при (59,54; 129,29; 208,00) кэВ - не менее 5 10 при сопоставимых значениях. Смещение центроид, соответствующих перечисленным энергиям, находилось при измерениях в пределах пяти каналов. Необходимости коррекции смещения усиления в период измерений не возникало. Коэффициент, соответствующий усилению в уравнении калибровки, составлял ~ 0,075 кэВ.
На этапе предварительного анализа для каждого образца по 8 параллельным определениям содержания каждого изотопа с использованием действующих методик выполнялись следующие проверки:
согласия опытного распределения с теоретическим;
стохастической независимости результатов параллельных определений;
незначимости расхождения результатов параллельных определений;
незначимости различия дисперсий по критерию Кохрена;
однородности.
Для проверки согласия опытного распределения с нормальным законом значение критерия для малых объемов выборки сравнивалось с критическим для уровня значимости 0,05. В ходе такой проверки несоответствия данных параллельных определений нормальному закону для уровня значимости 0,05 установлено не было.
Стохастическая независимость результатов параллельных определений проверялась с помощью критерия отношений квадратов последовательных разностей. В ходе такой проверки случаев невыполнения неравенства для уровня значимости 0,05 установлено не было.
Проверка незначимости расхождения результатов (x , i = 1,...,n) для
i
каждой серии из n = 8 параллельных определений для доверительной
вероятности 0,95 аномальных значений в экспериментальных данных не выявила.
Проверка дисперсий для каждого изотопа образцов каждого содержания
значимых различий дисперсий не выявила.
При исследовании однородности стандартных образцов содержания плутония
для каждого содержания по каждому изотопу были рассчитаны СКО,
характеризующие неоднородность материала по содержанию каждого изотопа в
образцах каждого содержания плутония, сигма .
н
После того как значимых различий между параллельными определениями
содержания каждого анализируемого изотопа в стандартных образцах одного
содержания плутония установлено не было, данные по таким образцам были
объединены.
При проверке согласия опытных распределений объединенных данных с
2
нормальным законом (число измерений превышает пятьдесят) по критерию омега
доказательств несоответствия для уровня значимости 0,05 опытного
распределения нормальному закону установлено не было.
На следующем этапе по каждому изотопу формировались таблицы, в каждый
из четырех столбцов которых записывались результаты измерения образцов
одного содержания плутония. Для анализа таблиц использовался обычный
интегрированный статистический пакет, позволяющий, не углубляясь в теорию,
выполнить стандартные статистические расчеты. Для таблицы по анализируемому
изотопу рассчитывались арифметические средние и дисперсии измерений четырех
стандартных образцов содержания плутония, дисперсии сравнивались по
критерию Фишера, определялся вид модели погрешностей измерения. Затем с
использованием однофакторного дисперсионного анализа определялись случайная
и систематическая составляющие погрешностей измерения по следующему
k n /\ _ 2 k _ _ 2 k n /\
алгоритму. Если в SUM SUM (y - y) = n SUM (y - y) + SUM SUM (y -
i=1 j=1 ij i=1 i i=1 j=1 ij
_ 2 k _ _ 2 k n /\
y ) ввести следующие обозначения: V = n SUM (y - y) , V = SUM SUM (y
i 1 i=1 i 2 i=1 j=1 ij
_ 2 _ 2 2
- y ) и считать, что y ~= N(0, сигма + сигма / n) распределено по
i i S R
нормальному закону (индекс "R" относится к случайной составляющей
погрешностей измерения, а "S" - к систематической), то получим:
2
V сигма
1 2 R
--------- = сигма + ------,
n (k - 1) S n
V V V
/\ 2 1 2 /\ 2 2
сигма = --------- - -----------, сигма = ---------.
S n (k - 1) k (n - 1) n R k (n - 1)
Здесь k = 4 - число стандартных образцов в комплекте; n = 88 -
/\
количество измерений образцов одного содержания плутония; y - для i-го
ij
образца j-го содержания разность между измеренным с помощью U-Pu InSpector
_ k n
значением и значением, полученным в аналитической лаборатории; y = (SUM SUM
i=1 j=1
/\ n /\
y ) / kn; y = (SUM y ) / n.
ij i j=1 ij
Аналогично обрабатывались результаты измерений без декларации содержания Pu-242. Только в этом случае анализировались таблицы размером 11 х 4.
Результаты обработки приведены в таблицах ниже (в каждой ячейке таблицы последовательно записаны данные для образцов состава N 1, N 2, N 3 и N 4).
Таблица П1.1
РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА ИЗМЕРЕНИЙ С ДЕКЛАРАЦИЕЙ СОДЕРЖАНИЯ PU-242
┌──────────────────────┬───────────┬────────────┬────────────┬───────────┬───────────┐ │ Изотоп│ Pu-238 │ Pu-239 │ Pu-240 │ Pu-241 │ Am-241 │ │Характеристика │ │ │ │ │ │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼───────────┤ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │Среднее квадратическое│1,44 х 10 │1,49 х 10 │1,48 х 10 │1,59 х 10 │1,05 х 10 │ │отклонение, характери-│ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │зующее неоднородность │1,65 х 10 │0,93 х 10 │0,94 х 10 │2,49 х 10 │0,96 х 10 │ │материала стандартного│ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │образца сигма - по │2,37 х 10 │2,13 х 10 │2,00 х 10 │1,98 х 10 │1,57 х 10 │ │ н │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │каждому изотопу для │1,76 х 10 │1,56 х 10 │1,47 х 10 │3,66 х 10 │1,43 х 10 │ │образцов одного │ │ │ │ │ │ │содержания плутония │ │ │ │ │ │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼───────────┤ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4 │ │Случайная составляющая│3,81 х 10 │3,33 х 10 │3,33 х 10 │3,94 х 10 │2,9 х 10 │ │погрешностей измерения│ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4 │ │по каждому изотопу для│5,36 х 10 │3,61 х 10 │3,58 х 10 │6,63 х 10 │3,4 х 10 │ │образцов одного │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4 │ │содержания плутония │6,21 х 10 │5,29 х 10 │5,22 х 10 │8,24 х 10 │3,3 х 10 │ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4 │ │ │6,00 х 10 │5,35 х 10 │5,27 х 10 │9,15 х 10 │3,3 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼───────────┤ │ │ -4│ -3 │ -3 │ -4│ -5│ │Систематическая │4,11 х 10 │3,94 х 10 │3,85 х 10 │2,50 х 10 │3,05 х 10 │ │составляющая │ -4│ -3 │ -3 │ -4│ -5│ │погрешностей измерения│2,18 х 10 │2,75 х 10 │2,75 х 10 │1,39 х 10 │1,80 х 10 │ │по каждому изотопу для│ -4│ -3 │ -3 │ -4│ -5│ │образцов одного │2,84 х 10 │2,61 х 10 │2,56 х 10 │1,62 х 10 │2,60 х 10 │ │содержания плутония │ -4│ -3 │ -3 │ -4│ -5│ │ │2,32 х 10 │4,23 х 10 │4,22 х 10 │2,03 х 10 │2,05 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼───────────┤ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -5 │ │Доверительные границы │0,83 х 10 │0,72 х 10 │0,72 х 10 │0,83 х 10 │6,2 х 10 │ │(интервал) случайной │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -5 │ │погрешности результата│1,17 х 10 │0,77 х 10 │0,77 х 10 │1,40 х 10 │7,2 х 10 │ │измерений эпсилон по │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -5 │ │каждому изотопу для │1,35 х 10 │1,14 х 10 │1,12 х 10 │1,74 х 10 │7,1 х 10 │ │образцов одного │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -5 │ │содержания плутония │1,31 х 10 │1,15 х 10 │1,13 х 10 │1,93 х 10 │7,0 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼───────────┤ │ │ -2│ -4 │ -2 │ -2│ -2│ │Верхняя граница отно- │1,01 х 10 │3,56 х 10 │0,59 х 10 │0,41 х 10 │3,76 х 10 │ │сительного среднего │ -2│ -4 │ -2 │ -2│ -2│ │квадратического │0,32 х 10 │4,03 х 10 │0,38 х 10 │0,32 х 10 │5,56 х 10 │ │отклонения результатов│ -2│ -4 │ -2 │ -2│ -2│ │ B │0,29 х 10 │6,27 х 10 │0,37 х 10 │0,29 х 10 │8,51 х 10 │ │определений S по │ -2│ -4 │ -2 │ -2│ -2│ │ r │0,32 х 10 │6,81 х 10 │0,26 х 10 │0,28 х 10 │7,08 х 10 │ │каждому изотопу для │ │ │ │ │ │ │образцов одного │ │ │ │ │ │ │содержания плутония │ │ │ │ │ │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼───────────┤ │ │ -4│ -3 │ -3 │ -4│ -5│ │Доверительные границы │4,19 х 10 │8,21 х 10 │8,17 х 10 │2,63 х 10 │6,91 х 10 │ │погрешности результата│ -4│ -3 │ -3 │ -4│ -5│ │анализа ДЕЛЬТА по │2,47 х 10 │8,18 х 10 │8,18 х 10 │1,97 х 10 │7,42 х 10 │ │ Асо │ -4│ -3│ -3│ -4│ -5│ │каждому изотопу для │3,14 х 10 │11,70 х 10 │11,49 х 10 │2,38 х 10 │7,56 х 10 │ │образцов одного │ -4│ -3│ -3│ -4│ -5│ │содержания плутония │2,66 х 10 │12,25 х 10 │12,06 х 10 │2,80 х 10 │7,29 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼───────────┤ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │Доверительные границы │5,05 х 10 │3,03 х 10 │3,01 х 10 │4,08 х 10 │2,17 х 10 │ │погрешности с учетом │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │неоднородности │4,07 х 10 │2,00 х 10 │2,02 х 10 │5,26 х 10 │2,02 х 10 │ │образцов ДЕЛЬТА по │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │ со │5,61 х 10 │4,34 х 10 │4,08 х 10 │4,55 х 10 │3,17 х 10 │ │каждому изотопу для │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ │образцов одного │4,36 х 10 │3,29 х 10 │3,12 х 10 │7,70 х 10 │2,90 х 10 │ │содержания плутония │ │ │ │ │ │ └──────────────────────┴───────────┴────────────┴────────────┴───────────┴───────────┘
Таблица П1.2
РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА ИЗМЕРЕНИЙ БЕЗ ДЕКЛАРАЦИИ СОДЕРЖАНИЯ
PU-242
┌──────────────────────┬───────────┬────────────┬────────────┬────────────┬────────────┬───────────┐ │ Изотоп│ Pu-238 │ Pu-239 │ Pu-240 │ Pu-241 │ Pu-242 │ Am-241 │ │Характеристика │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼───────────┤ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -4│ │Среднее квадратическое│3,30 х 10 │2,17 х 10 │2,16 х 10 │3,82 х 10 │0,99 х 10 │2,10 х 10 │ │отклонение, характери-│ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -4│ │зующее неоднородность │6,17 х 10 │2,19 х 10 │2,15 х 10 │6,58 х 10 │1,04 х 10 │3,52 х 10 │ │материала стандартного│ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -4│ │образца сигма - по │5,05 х 10 │6,20 х 10 │6,12 х 10 │5,43 х 10 │7,70 х 10 │3,33 х 10 │ │ н │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ -4│ │каждому изотопу для │3,81 х 10 │5,09 х 10 │4,78 х 10 │10,13 х 10 │32,62 х 10 │3,85 х 10 │ │образцов одного │ │ │ │ │ │ │ │содержания плутония │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼───────────┤ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -3│ │Случайная составляющая│3,23 х 10 │2,10 х 10 │2,16 х 10 │3,87 х 10 │0,44 х 10 │5,26 х 10 │ │погрешностей измерения│ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -3│ │по каждому изотопу для│6,04 х 10 │2,12 х 10 │2,15 х 10 │6,67 х 10 │0,46 х 10 │8,81 х 10 │ │образцов одного │ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -3│ │содержания плутония │4,95 х 10 │6,00 х 10 │6,11 х 10 │5,50 х 10 │3,41 х 10 │8,34 х 10 │ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4│ -4│ -3│ │ │3,73 х 10 │4,92 х 10 │4,77 х 10 │10,27 х 10 │14,44 х 10 │9,63 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼───────────┤ │ │ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │Систематическая │1,07 х 10 │2,48 х 10 │1,08 х 10 │6,76 х 10 │2,29 х 10 │6,36 х 10 │ │составляющая │ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │погрешностей измерения│0,57 х 10 │1,70 х 10 │0,77 х 10 │3,77 х 10 │1,22 х 10 │3,61 х 10 │ │по каждому изотопу для│ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │образцов одного │0,74 х 10 │1,61 х 10 │0,72 х 10 │4,38 х 10 │1,63 х 10 │3,73 х 10 │ │содержания плутония │ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │ │0,60 х 10 │2,61 х 10 │1,18 х 10 │5,50 х 10 │1,54 х 10 │3,68 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼───────────┤ │ │ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -4│ │Доверительные границы │2,33 х 10 │1,53 х 10 │1,52 х 10 │2,69 х 10 │0,70 х 10 │1,48 х 10 │ │(интервал) случайной │ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -4│ │погрешности результата│4,34 х 10 │1,54 х 10 │1,57 х 10 │4,64 х 10 │0,74 х 10 │2,48 х 10 │ │измерений эпсилон по │ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4 │ -4│ │каждому изотопу для │3,56 х 10 │4,37 х 10 │4,31 х 10 │3,83 х 10 │5,43 х 10 │2,35 х 10 │ │образцов одного │ -4│ -2 │ -2 │ -4 │ -4│ -4│ │содержания плутония │2,68 х 10 │3,59 х 10 │3,37 х 10 │7,14 х 10 │22,99 х 10 │2,71 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼───────────┤ │ │ -2│ -4 │ -3 │ -3 │ -3 │ -2│ │Верхняя граница отно- │1,00 х 10 │2,69 х 10 │4,48 х 10 │4,62 х 10 │6,59 х 10 │3,14 х 10 │ │сительного среднего │ -2│ -4 │ -3 │ -3 │ -3 │ -2│ │квадратического │0,42 х 10 │2,83 х 10 │2,66 х 10 │3,77 х 10 │3,25 х 10 │6,71 х 10 │ │отклонения результатов│ -2│ -4 │ -3 │ -3 │ -3 │ -2│ │ B │0,27 х 10 │8,52 х 10 │5,02 х 10 │2,29 х 10 │3,18 х 10 │9,97 х 10 │ │определений S по │ -2│ -4 │ -3 │ -3 │ -3 │ -2│ │ r │0,23 х 10 │7,55 х 10 │2,79 х 10 │3,69 х 10 │5,87 х 10 │9,47 х 10 │ │каждому изотопу для │ │ │ │ │ │ │ │образцов одного │ │ │ │ │ │ │ │содержания плутония │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼───────────┤ │ │ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │Доверительные границы │1,10 х 10 │2,91 х 10 │1,86 х 10 │7,28 х 10 │2,29 х 10 │6,36 х 10 │ │погрешности результата│ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │анализа ДЕЛЬТА по │0,72 х 10 │2,29 х 10 │1,75 х 10 │5,98 х 10 │1,22 х 10 │3,62 х 10 │ │ Асо │ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │каждому изотопу для │0,82 х 10 │4,66 х 10 │4,37 х 10 │5,82 х 10 │1,63 х 10 │3,74 х 10 │ │образцов одного │ -3│ -2 │ -2 │ -4 │ -2 │ -3│ │содержания плутония │0,66 х 10 │4,44 х 10 │3,57 х 10 │9,01 х 10 │1,56 х 10 │3,69 х 10 │ ├──────────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼───────────┤ │ │ -3│ -2 │ -2 │ -3 │ -2 │ -3│ │Доверительные границы │1,27 х 10 │5,16 х 10 │4,63 х 10 │1,04 х 10 │2,29 х 10 │6,38 х 10 │ │погрешности с учетом │ -3│ -2 │ -2 │ -3 │ -2 │ -3│ │неоднородности │1,41 х 10 │4,87 х 10 │4,56 х 10 │1,42 х 10 │1,22 х 10 │3,68 х 10 │ │образцов ДЕЛЬТА по │ -3│ -2│ -2│ -3 │ -2 │ -3│ │ со │1,29 х 10 │13,01 х 10 │12,77 х 10 │1,21 х 10 │1,64 х 10 │3,79 х 10 │ │каждому изотопу для │ -3│ -2│ -2│ -3 │ -2 │ -3│ │образцов одного │1,00 х 10 │10,92 х 10 │10,03 х 10 │2,18 х 10 │1,68 х 10 │3,77 х 10 │ │содержания плутония │ │ │ │ │ │ │ └──────────────────────┴───────────┴────────────┴────────────┴────────────┴────────────┴───────────┘
Рассчитанные значения параметров калибровочных характеристик y = ax + b, где y - измеряемое значение содержания изотопа Pu, а x - полученное в аналитической лаборатории, приведены в таблицах ниже.
Таблица П1.3
ХАРАКТЕРИСТИКИ СТАТИСТИЧЕСКИХ МОДЕЛЕЙ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ
С ДЕКЛАРАЦИЕЙ СОДЕРЖАНИЯ PU-242
┌─────────────────┬─────────────┬─────────────┬─────────────┬─────────────┐ │ Изотоп│ Pu-238 │ Pu-239 │ Pu-240 │ Pu-241 │ │Характеристика │ │ │ │ │ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┤ │Параметр a │1,023 │1,007 │1,007 │0,992 │ │(стандартная │ -3 │ -3 │ -3 │ -3 │ │ошибка параметра)│(3,13 х 10 )│(0,44 х 10 )│(0,45 х 10 )│(1,58 х 10 )│ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ │ -3 │ -1 │ -2 │ -3 │ │Параметр b │-4,97 х 10 │-6,99 х 10 │-2,86 х 10 │-8,72 х 10 │ │(стандартная │ -4 │ -2 │ -3 │ -4 │ │ошибка параметра)│(5,37 х 10 )│(3,85 х 10 )│(6,08 х 10 )│(3,95 х 10 )│ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ │ │ 4 │ 4 │ │ │Обусловленная │1,72 │1,11 х 10 │1,03 х 10 │2,56 │ │регрессией сумма │ │ │ │ │ │квадратов SS │ │ │ │ │ │ D │ │ │ │ │ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ │ -3 │ │ │ -3 │ │Остаточная сумма │5,65 х 10 │0,746 │0,730 │2,26 х 10 │ │квадратов SS │ │ │ │ │ │ R │ │ │ │ │ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┤ │Коэффициент │0,998 │0,999 │0,999 │0,999 │ │корреляции r │ │ │ │ │ └─────────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────┘
Таблица П1.4
ХАРАКТЕРИСТИКИ СТАТИСТИЧЕСКИХ МОДЕЛЕЙ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ
БЕЗ ДЕКЛАРАЦИИ СОДЕРЖАНИЯ PU-242
┌─────────────────┬─────────────┬─────────────┬─────────────┬─────────────┬───────┐ │ Изотоп│ Pu-238 │ Pu-239 │ Pu-240 │ Pu-241 │Pu-242 │ │Характеристика │ │ │ │ │ │ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼───────┤ │Параметр a │1,021 │1,034 │1,002 │0,987 │2,259 │ │(стандартная │ -3 │ -3 │ -3 │ -3 │ │ │ошибка параметра)│(8,14 х 10 )│(2,79 х 10 )│(1,26 х 10 )│(4,25 х 10 )│(0,338)│ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼───────┤ │ │ -3 │ │ │ -3 │ │ │Параметр b │-4,98 х 10 │-3,032 │0,017 │-7,76 х 10 │-0,152 │ │(стандартная │ -3 │ │ │ -3 │ │ │ошибка параметра)│(1,40 х 10 )│(0,244) │(0,017) │(1,07 х 10 )│(0,066)│ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼───────┤ │Обусловленная │0,214 │1465 │1278 │0,316 │1,473 │ │регрессией сумма │ │ │ │ │ │ │квадратов SS │ │ │ │ │ │ │ D │ │ │ │ │ │ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼───────┤ │ │ -4 │ │ │ -4 │ │ │Остаточная сумма │5,72 х 10 │0,449 │0,085 │2,46 х 10 │1,386 │ │квадратов SS │ │ │ │ │ │ │ R │ │ │ │ │ │ ├─────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼───────┤ │Коэффициент │0,999 │0,999 │0,999 │0,999 │0,718 │ │корреляции r │ │ │ │ │ │ └─────────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────┴───────┘
На рассмотренном примере продемонстрировано, как по экспериментальным данным путем их обработки рассчитать характеристики погрешности результатов определения содержания изотопов в образцах; оценить параметры калибровочных характеристик для различных алгоритмов обработки спектров: когда содержание Pu-242 декларируется до начала измерения, а также для случая без такой декларации.
При сопоставлении характеристик погрешности результатов определения содержания изотопов в стандартных образцах отмечается ухудшение большинства этих характеристик при использовании алгоритма без декларации содержания Pu-242. Это наиболее заметно для Am-241.
Для всех изотопов Pu регрессионные модели для уровня значимости 0,05 оказались адекватны экспериментальным данным как в случае декларации содержания Pu-242, так и без таковой. Для Pu-242 качество регрессионной модели оказалось ниже, чем для других изотопов Pu. Угол наклона калибровочной характеристики для Pu-242 существенно отличается от 45°, а для Pu-239 эта характеристика существенно смещается вниз для случая программного определения содержания Pu-242 в образцах.
При анализе составляющих погрешностей измерения отмечается тенденция к уменьшению систематической составляющей для Pu-238 с увеличением содержания этого изотопа при использовании обоих алгоритмов обработки спектров. Случайная составляющая для Pu-239 уменьшается, а для остальных изотопов Pu увеличивается с увеличением содержания соответствующего изотопа в случае использования алгоритма обработки спектров с декларацией содержания Pu-242. Других тенденций к увеличению (уменьшению) составляющих погрешностей для уровня значимости 0,05 не выявлено.
Характеристики погрешности результатов определения содержания изотопов Pu, приведенные в настоящем Приложении, а также выявленные особенности предлагаемых разработчиками программного обеспечения алгоритмов обработки спектров целесообразно учитывать при решении задач учета и контроля ЯМ.
