9.3. РАСТВОРЫ СОЛЕЙ

9.3. РАСТВОРЫ СОЛЕЙ

    9.3.1. Сульфат  цинка.  Исходным  реактивом  является  сульфат
цинка (ZnSO  x 7H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.
           4     2

0,5 моль/куб. дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб. дм (1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб. см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб. дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.

На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.

Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 куб. см дистиллированной воды.

    9.3.2. Бихромат  калия  (K Cr O ),  х.ч.  или ч.д.а.,  по ГОСТ
                              2  2 7
4220-75,  0,017  моль/куб.  дм   (0,1   н)   раствор:   4,9033   г
перекристаллизованного  и  высушенного  при 150 °C бихромата калия
растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000
куб.   см.   Перекристаллизацию  бихромата  калия  проводят  путем
растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор
фильтруют  и  охлаждают.  Выпавшие  кристаллы  отфильтровывают  на
стеклянном фильтре,  сушат в течение 2 - 3 ч при 100 -  105  °C  в
сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 °C в течение 10 -
12 ч до постоянной массы.  Раствор  0,017  моль/куб.  дм  (0,1  н)
бихромата калия можно приготовить из фиксанала.
    9.3.3. Гексацианоферрат  (II)  калия  (желтая  кровяная  соль)
(K Fe(CN) 3H O),  раствор  с  массовой  долей  15%:  150  г   соли
  4      6  2
растворяют в 850 куб. см воды.
    9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) (CuSO  x 5H O), х.ч.
                                                   4     2
или ч.д.а.,  по ГОСТ 4165-78,  раствор с массовой долей  7%: 70  г
сульфата меди (II) растворяют в 930 куб. см дистиллированной воды.
    9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO
                                                              2  3
или Na CO  x 10H O),  х.ч.  или ч.д.а.,  по ГОСТ 83-79,  раствор с
      3  3      2
массовой долей 15%:  150 г безводного карбоната натрия или  405  г
кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб. см воды.
    9.3.6.  Йодид  калия  (KJ),  х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74,
растворы  с  массовой  долей 30%, 20% и 10%. Готовят  растворением
соответственно  300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900
куб. см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.
    9.3.7.  Хлорид  натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ
4233-77,  0,1  моль/куб.  дм  (0,1  н) раствор, удобно готовить из
фиксанала.
    9.3.8. Хромат   калия  (K CrO ),  х.ч.  или  ч.д.а.,  по  ГОСТ
                             2   4
4459-76,  раствор  с  массовой  долей  10%  и  насыщенный  раствор
готовят растворением  соответственно  10 и 38,6 г  хромата калия в
90 и 100 куб. см дистиллированной воды.
    9.3.9. Нитрат  серебра  (AgNO ),  х.ч.  или  ч.д.а.,  по  ГОСТ
                                 3
1277-75,  0,05 или 0,1 моль/куб.  дм (0,05 или  0,1  н)  растворы.
Взвешивают  на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г
нитрата серебра,  переносят в мерную колбу вместимостью 1000  куб.
см, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20 °C до метки.
Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб.  дм (0,1 н)
раствору хлорида натрия,  приготовленному из фиксанала.  Для этого
отбирают пипеткой 10 куб. см  0,1 моль/куб.  дм (0,1  н)  раствора
хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 -
3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8)
и  титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из
чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
    Эквивалентная концентрация  раствора  AgNO (H ) рассчитывается
                                              3  1
исходя из формулы:

                                           H x V
              H x V = H  x V , отсюда H  = -----,            (113)
                       1    1          1    V
                                             1

    где:
    H - эквивалентная концентрация раствора NaCl;
    V - объем раствора NaCl, взятый для титрования, куб. см;
    V  - объем раствора AgNO ,  пошедший  на  титрование  раствора
     1                      3
NaCl, куб. см.
    Титр раствора AgNO  рассчитывают по формуле:
                      3

                           H  x Э
                            1
                       Т = ------,                           (114)
                            1000

    где:
    Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г;
                       3
    H  - эквивалентная концентрация раствора AgNO .
     1                                           3
    Коэффициент поправки к титру  раствора AgNO   рассчитывают  по
                                               3
формуле:

                                T
                            К = --,                          (115)
                                T
                                 т

    где:
    Т - титр раствора AgNO , г;
                          3
    Т  - теоретический титр 0,05 моль/куб.  дм (0,05  н)  или  0,1
     т
моль/куб. дм (0,1 н) раствора, равный 0,008498 или 0,016989 г.

9.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852-79, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.