9.3. РАСТВОРЫ СОЛЕЙ
9.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат цинка (ZnSO x 7H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77. 4 2
0,5 моль/куб. дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки и тщательно перемешивают.
Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб. дм (1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб. см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб. дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.
На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.
Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 куб. см дистиллированной воды.
9.3.2. Бихромат калия (K Cr O ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 2 2 7 4220-75, 0,017 моль/куб. дм (0,1 н) раствор: 4,9033 г перекристаллизованного и высушенного при 150 °C бихромата калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 °C в сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 °C в течение 10 - 12 ч до постоянной массы. Раствор 0,017 моль/куб. дм (0,1 н) бихромата калия можно приготовить из фиксанала. 9.3.3. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) (K Fe(CN) 3H O), раствор с массовой долей 15%: 150 г соли 4 6 2 растворяют в 850 куб. см воды. 9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) (CuSO x 5H O), х.ч. 4 2 или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 куб. см дистиллированной воды. 9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO 2 3 или Na CO x 10H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с 3 3 2 массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб. см воды. 9.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 куб. см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла. 9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ 4233-77, 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала. 9.3.8. Хромат калия (K CrO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 2 4 4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 куб. см дистиллированной воды. 9.3.9. Нитрат серебра (AgNO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3 1277-75, 0,05 или 0,1 моль/куб. дм (0,05 или 0,1 н) растворы. Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20 °C до метки. Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый. Эквивалентная концентрация раствора AgNO (H ) рассчитывается 3 1 исходя из формулы: H x V H x V = H x V , отсюда H = -----, (113) 1 1 1 V 1 где: H - эквивалентная концентрация раствора NaCl; V - объем раствора NaCl, взятый для титрования, куб. см; V - объем раствора AgNO , пошедший на титрование раствора 1 3 NaCl, куб. см. Титр раствора AgNO рассчитывают по формуле: 3 H x Э 1 Т = ------, (114) 1000 где: Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г; 3 H - эквивалентная концентрация раствора AgNO . 1 3 Коэффициент поправки к титру раствора AgNO рассчитывают по 3 формуле: T К = --, (115) T т где: Т - титр раствора AgNO , г; 3 Т - теоретический титр 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 т моль/куб. дм (0,1 н) раствора, равный 0,008498 или 0,016989 г.
9.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852-79, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.