9.2. РАСТВОРЫ ЩЕЛОЧЕЙ
9.2. РАСТВОРЫ ЩЕЛОЧЕЙ 
9.2.1. Гидроксиды натрия или калия. Исходными реактивами являются гидроксид натрия (едкий натр), NaOH, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328-77 или гидроксид калия (едкое кали), KOH, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической документации.
2,5 моль/куб. дм (2,5 н) раствор. Вначале готовят концентрированный раствор с массовой долей примерно 45%. Для этого в фарфоровой посуде взвешивают на технических весах 500 - 520 г NaOH или KOH, смывают водой верхний слой карбоната. Обмытые гранулы растворяют в 500 куб. см воды, добавляя ее постепенно, при непрерывном помешивании. Остывший концентрированный раствор осторожно сливают в бутыль, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью <1>. Раствор оставляют для отстаивания на срок не менее двух дней, затем сливают с осадка и замеряют плотность ареометром.
--------------------------------
<1> Все растворы гидроксида натрия или калия хранят, защищая их от углекислого газа воздуха при помощи вставленных в пробки хлоркальциевых трубок, заполненных натронной известью. Натронную известь получают при взаимодействии концентрированного раствора NaOH со свежепрокаленной CaO (на 2 весовые части CaO одна весовая часть NaOH) с последующим выпариванием (осторожно) и слабым прокаливанием. После измельчения и просеивания ею заполняют хлоркальциевую трубку.
Из концентрированного раствора путем разбавления водой
(свободной от CO ) готовят приблизительно 2,5 моль/куб. дм
2
раствор с массовой долей 10%, плотностью 1,109 г/куб. см. Для
удаления углекислого газа дистиллированную воду кипятят и
охлаждают в колбе с закрытой пробкой, в которую вставлена
хлоркальциевая трубка, заполненная натронной известью.
Точность 2,5 моль/куб. дм раствора проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии фенолфталеина.
На 10 куб. см точно 2,5 моль/куб. дм (2,5 н) раствора гидроксида натрия или гидроксида калия должно пойти 25 куб. см точно 1 моль/куб. дм (1 н) раствора соляной или 0,5 моль/куб. дм (1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя водой, или увеличивают, добавляя раствор гидроксида натрия с массовой долей 45%.
1 моль/куб. дм (1 н) раствор. Из концентрированного раствора
путем разбавления водой, освобожденной от CO , готовят раствор с
2
массовой долей 4% (приблизительно), плотностью 1,043 г/куб. см.
Коэффициент поправки 1 моль/куб. дм растворов NaOH и KOH устанавливают по 1 моль/куб. дм (1 н) раствору соляной или 0,5 моль/куб. дм (1 н) серной кислоты, приготовленному из фиксанала (К = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 куб. см растворов NaOH или KOH добавляют по 3 - 4 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Коэффициент поправки вычисляют по формуле:
V x К
1 1
К = -------, (112)
V
2
где:
К - коэффициент поправки;
V - объем раствора кислоты, израсходованной на титрование,
1
куб. см;
К - коэффициент поправки использованного раствора кислоты;
1
V - объем раствора NaOH или KOH, взятый для титрования, куб.
2
см.
Коэффициент поправки растворов NaOH и KOH проверяют не реже 1
раза в 3 месяца, а при наличии резких колебаний температуры
окружающего воздуха - чаще.
1 моль/куб. дм (1 н) раствор, используемый для осаждения
мешающих несахаров в комплексе с 0,5 моль/куб. дм (1 н) раствором
сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и
при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить
непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или
56 - 60 г KOH в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством
воды без CO верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют
2
в 100 - 150 куб. см воды и, после охлаждения, разбавляют до объема
1000 куб. см. Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих
растворов, как указано ниже.
0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор. Приготовленный 1 моль/куб.
дм (1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой,
освобожденной от CO . Один объем 1 моль/куб. дм (1 н) раствора
2
NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в
сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент
поправки.
Растворы с массовой долей 15% и 2% (приблизительно).
Взвешивают на технических весах соответственно 150 и 20 г
твердого NaOH, осторожно растворяют в небольшом количестве
дистиллированной воды, освобожденной от CO , и разбавляют такой же
2
водой до 1000 куб. см.
Если приготовлен предварительно концентрированный раствор
NaOH, то его разбавляют дистиллированной водой без CO до
2
плотности соответственно 1,164 и 1,021 г/куб. см.
9.2.2. Гидроксид бария, насыщенный раствор. Исходным реактивом
является гидроксид бария (Ba(OH) x 8H O), х.ч. или ч.д.а., по
2 2
ГОСТ 4107-78. Растворяют в воде Ba(OH) при нагревании (70 - 80
2
°C) до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает
кристаллический гидроксид бария с большим содержанием в нем
карбоната бария; прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью
сифона в склянку, из которой предварительно удаляют углекислоту,
пропуская через нее поток воздуха, лишенного углекислоты (в
течение нескольких часов), для чего воздух пропускают через
промывные склянки с концентрированным раствором едкого кали или
едкого натра или V-образные трубки с натронной известью.
С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8 - не приводится). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.
9.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением соответственно 622 и 423 куб. см водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 куб. см.
