VI. Отчетность

VI. Отчетность

96. В отчет (отчеты) о валидации и аналитический отчет (отчеты) необходимо включить сведения о проведенных аудитах (инспекциях), если таковые проводились.

1. Отчет о валидации

97. При высокой детализации сведений, содержащихся в отчете о валидации, достаточно указать ссылки на СОП по соответствующим процедурам, необходимым для анализа. В противном случае данные СОП необходимо приложить к отчету о валидации.

Все первичные документы должны быть доступны в их исходном формате по запросу эксперта.

Все отклонения от протокола валидации необходимо документировать.

98. Минимальные требования к содержанию отчета о валидации:

а) резюме валидации;

б) описание использованной аналитической методики и, если применимо, ее источник (ссылки на источники литературы для разработки методики и (или) модификация методики);

в) описание методики количественного определения (анализируемое вещество, ВС, пробоподготовка, анализ);

г) стандартные образцы (происхождение, номер серии, сертификат анализа, стабильность и условия хранения);

д) градуировочные растворы (стандарты) и образцы для КК (разновидность биологического образца, антикоагулянт (если применимо), приготовление градуировочных растворов с указанием дат и условий хранения);

е) критерии приемлемости цикла;

ж) результаты анализа:

таблица с перечислением всех выполненных аналитических циклов с указанием дат и приемлемости или неприемлемости цикла с описанием причин неприемлемости цикла;

таблица с перечислением результатов градуировки всех приемлемых аналитических циклов, включая аналитический диапазон, функцию отклика, экспериментально рассчитанные концентрации и значения правильности;

таблица результатов анализа образцов для КК всех приемлемых аналитических циклов (прецизионность и правильность внутри цикла и между циклами), необходимо четко обозначить значения, находящиеся вне критериев приемлемости;

данные о стабильности исходных и рабочих растворов, образцов для КК, охватывающие использованные условия хранения;

данные о селективности, НПКО, эффекте переноса, эффекте матрицы (если применимо) и линейности;

з) непредвиденные результаты, полученные в ходе валидации с полным обоснованием принятых мер;

и) отклонения от методики и (или) СОП (описание отклонений, влияние их на результаты исследования, дополнительные данные).

99. В отчете о валидации необходимо указать результаты всех отдельных измерений, проведенных для градуировочных растворов (стандартов) и образцов для КК.

2. Аналитический отчет о проведенном исследовании

100. В аналитический отчет о проведенном исследовании необходимо включить ссылку на отчеты о валидации, соответствующие анализу испытуемых образцов. Кроме того, в нем необходимо представить подробное описание анализа испытуемых образцов.

101. При высокой детализации сведений, отражаемых в аналитическом отчете, достаточно указать ссылки на СОП по соответствующим процедурам, необходимым для анализа. В противном случае данные СОП необходимо приложить к отчету.

102. Все первичные документы должны быть доступны в их исходном формате по запросу эксперта.

103. В аналитическом отчете необходимо описать все отклонения от плана анализа, аналитической методики или СОП.

104. Минимальные требования к содержанию аналитического отчета о проведенном исследовании:

а) стандартные образцы (происхождение, номер серии, сертификат анализа, стабильность и условия хранения);

б) градуировочные растворы (стандарты) и образцы для КК (условия хранения);

в) критерии приемлемости цикла (краткое описание, ссылка на соответствующий протокол или СОП);

г) описание количественного определения (краткое описание);

д) схема движения образцов (даты приема и содержание, состояние образцов при приеме, место и условия хранения (если применимо));

е) результаты анализа испытуемых образцов:

состав аналитического цикла:

таблица с перечислением всех аналитических циклов и исследуемых образцов с указанием дат и результатов;

таблица с перечислением результатов градуировки всех приемлемых аналитических циклов;

таблица с перечислением результатов анализа образцов для КК всех приемлемых аналитических циклов; необходимо четко обозначить значения, находящиеся вне критериев приемлемости;

забракованные аналитические циклы (идентификационные данные, дата анализа, причины брака);

ж) отклонения от методики и (или) СОП (описание отклонений, влияние на результат исследования, дополнительные данные);

з) повторный анализ, за исключением повторного анализа по таким аналитическим причинам, как забракованный цикл (таблица идентификации образцов, причины повторного анализа, первичные значения и значения, полученные при повторном анализе).

105. Результаты повторного анализа активных испытанных образцов допускается представить в отчете о валидации или в аналитическом отчете в отдельном приложении.

106. К аналитическому отчету об исследовании биоэквивалентности необходимо приложить хроматограммы из полных аналитических циклов, так чтобы они включали не менее 20% субъектов, а также соответствующие образцы для КК и градуировочные растворы (стандарты).

107. В аналитическом отчете прочих исследований необходимо представить репрезентативные хроматограммы. Дополнительные хроматограммы должны быть доступны по запросу.