VI. Отчетность
96. В отчет (отчеты) о валидации и аналитический отчет (отчеты) необходимо включить сведения о проведенных аудитах (инспекциях), если таковые проводились.
97. При высокой детализации сведений, содержащихся в отчете о валидации, достаточно указать ссылки на СОП по соответствующим процедурам, необходимым для анализа. В противном случае данные СОП необходимо приложить к отчету о валидации.
Все первичные документы должны быть доступны в их исходном формате по запросу эксперта.
Все отклонения от протокола валидации необходимо документировать.
98. Минимальные требования к содержанию отчета о валидации:
а) резюме валидации;
б) описание использованной аналитической методики и, если применимо, ее источник (ссылки на источники литературы для разработки методики и (или) модификация методики);
в) описание методики количественного определения (анализируемое вещество, ВС, пробоподготовка, анализ);
г) стандартные образцы (происхождение, номер серии, сертификат анализа, стабильность и условия хранения);
д) градуировочные растворы (стандарты) и образцы для КК (разновидность биологического образца, антикоагулянт (если применимо), приготовление градуировочных растворов с указанием дат и условий хранения);
е) критерии приемлемости цикла;
ж) результаты анализа:
таблица с перечислением всех выполненных аналитических циклов с указанием дат и приемлемости или неприемлемости цикла с описанием причин неприемлемости цикла;
таблица с перечислением результатов градуировки всех приемлемых аналитических циклов, включая аналитический диапазон, функцию отклика, экспериментально рассчитанные концентрации и значения правильности;
таблица результатов анализа образцов для КК всех приемлемых аналитических циклов (прецизионность и правильность внутри цикла и между циклами), необходимо четко обозначить значения, находящиеся вне критериев приемлемости;
данные о стабильности исходных и рабочих растворов, образцов для КК, охватывающие использованные условия хранения;
данные о селективности, НПКО, эффекте переноса, эффекте матрицы (если применимо) и линейности;
з) непредвиденные результаты, полученные в ходе валидации с полным обоснованием принятых мер;
и) отклонения от методики и (или) СОП (описание отклонений, влияние их на результаты исследования, дополнительные данные).
99. В отчете о валидации необходимо указать результаты всех отдельных измерений, проведенных для градуировочных растворов (стандартов) и образцов для КК.
100. В аналитический отчет о проведенном исследовании необходимо включить ссылку на отчеты о валидации, соответствующие анализу испытуемых образцов. Кроме того, в нем необходимо представить подробное описание анализа испытуемых образцов.
101. При высокой детализации сведений, отражаемых в аналитическом отчете, достаточно указать ссылки на СОП по соответствующим процедурам, необходимым для анализа. В противном случае данные СОП необходимо приложить к отчету.
102. Все первичные документы должны быть доступны в их исходном формате по запросу эксперта.
103. В аналитическом отчете необходимо описать все отклонения от плана анализа, аналитической методики или СОП.
104. Минимальные требования к содержанию аналитического отчета о проведенном исследовании:
а) стандартные образцы (происхождение, номер серии, сертификат анализа, стабильность и условия хранения);
б) градуировочные растворы (стандарты) и образцы для КК (условия хранения);
в) критерии приемлемости цикла (краткое описание, ссылка на соответствующий протокол или СОП);
г) описание количественного определения (краткое описание);
д) схема движения образцов (даты приема и содержание, состояние образцов при приеме, место и условия хранения (если применимо));
е) результаты анализа испытуемых образцов:
состав аналитического цикла:
таблица с перечислением всех аналитических циклов и исследуемых образцов с указанием дат и результатов;
таблица с перечислением результатов градуировки всех приемлемых аналитических циклов;
таблица с перечислением результатов анализа образцов для КК всех приемлемых аналитических циклов; необходимо четко обозначить значения, находящиеся вне критериев приемлемости;
забракованные аналитические циклы (идентификационные данные, дата анализа, причины брака);
ж) отклонения от методики и (или) СОП (описание отклонений, влияние на результат исследования, дополнительные данные);
з) повторный анализ, за исключением повторного анализа по таким аналитическим причинам, как забракованный цикл (таблица идентификации образцов, причины повторного анализа, первичные значения и значения, полученные при повторном анализе).
105. Результаты повторного анализа активных испытанных образцов допускается представить в отчете о валидации или в аналитическом отчете в отдельном приложении.
106. К аналитическому отчету об исследовании биоэквивалентности необходимо приложить хроматограммы из полных аналитических циклов, так чтобы они включали не менее 20% субъектов, а также соответствующие образцы для КК и градуировочные растворы (стандарты).
107. В аналитическом отчете прочих исследований необходимо представить репрезентативные хроматограммы. Дополнительные хроматограммы должны быть доступны по запросу.