2. КОНТРОЛЬ МАССОВОЙ ДОЛИ (КОНЦЕНТРАЦИИ) МОЮЩИХ КИСЛОТНЫХ СРЕДСТВ

2. КОНТРОЛЬ МАССОВОЙ ДОЛИ (КОНЦЕНТРАЦИИ) МОЮЩИХ
КИСЛОТНЫХ СРЕДСТВ

2.1. Содержание азотной кислоты в концентрированных растворах определяют методом титрования или по ее плотности при 2 °C, пользуясь денсиметром со шкалой от 1 до 1,5 ° и табл. П.5.5.

2.2. Определение концентраций кислотных рабочих растворов. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100 см3 вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 см3 испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора метилоранжа и титруют раствором едкого натра 0,1 моль/л (0,1 н раствором) до изменения окраски.

2.2.1. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов азотной кислоты с использованием табл. П.5.6.

Таблица П.5.5

Плотность растворов азотной кислоты

Плотность при 20°/4 °C
Содержание HNO3
Плотность при 20°/4 °C
Содержание HNO3
%
г/л
%
г/л
1,060
1,070
1,085
1,095
1,110
1,112
1,135
1,145
1,160
1,175
1,185
1,200
1,215
1,225
1,240
1,255
1,270
1,280
1,295
1,305
1,320
1,330
1,340
1,355
10,68
12,32
14,73
16,31
18,66
20,22
22,53
24,07
26,35
28,62
30,12
32,34
34,53
36,01
38,27
49,56
42,85
44,39
46,70
48,27
50,71
52,37
54,07
56,66
113,2
131,8
159,9
178,5
207,1
226,5
255,8
275,5
305,7
336,3
356,9
388,1
419,6
441,2
474,6
509,0
544,1
568,2
604,8
629,9
669,4
696,5
724,5
767,8
1,365
1,375
1,385
1,395
1,405
1,415
1,425
1,430
1,440
1,445
1,455
1,460
1,470
1,475
1,480
1,485
1,490
1,495
1,500
1,504
1,507
1,510
1,515
58,48
60,30
62,24
64,25
66,40
68,63
70,98
72,17
74,68
75,98
78,60
79,98
82,90
84,45
86,02
87,70
89,60
91,69
94,09
96,00
97,13
98,10
99,07
798,3
829,1
862,0
896,3
932,9
971,1
1011
1032
1075
1098
1144
1168
1219
1246
1274
1302
1335
1369
1411
1444
1464
1488
1501

Таблица П.5.6

Расчет концентрации азотной кислоты
при титровании 10 см3 раствора кислоты 0,1 н раствором
NaOH с индикатором метилоранжем

Количество 0,1 н раствора NaOH, см3
Концентрация раствора азотной кислоты, %
Количество 0,1 н раствора NaOH, см3
Концентрация раствора азотной кислоты, %
2
0,13
11
0,69
3
0,19
12
0,78
4
0,25
13
0,82
5
0,32
14
0,89
6
0,38
15
0,95
7
0,44
16
1,00
8
0,50
17
1,079
9
0,53
18
1,13
10
0,57
20
1,26

2.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) кислотных растворов по формулам:

% HNO3 = 0,63 x А x К;

% H2NSO3H = 0,097 x А x К,

где % HNO3 - массовая доля (концентрация) растворов азотной кислоты, %;

% H2NSO3H - массовая доля (концентрация) растворов сульфаминовой кислоты, %;

А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, см3;

К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать едкий натр х.ч. или ч.д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки;

0,063 - количество азотной кислоты, соответствующее 1 см3 0,1 н раствору едкого натра при титровании 10 см3 раствора;

0,097 - количество сульфаминовой кислоты, соответствующее 1 см3 0,1 н раствору едкого натра при титровании 10 см3 раствора.

2.3. Расчет массовой доли (концентрации) растворов технических средств кислотного типа проводят по формуле:

% С(ТМС) = Б x А x К,

где % С (ТМС) - массовая доля (концентрация) растворов кислотных ТМС;

А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, см3;

К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1);

Б - эмпирический коэффициент пересчета определяется аналогично определению эмпирического коэффициента для щелочных технических моющих средств (подп. 1.3).

2.4. Концентрация рабочего раствора кислотного средства "Биолайт СТ" определяется методом объемного титрования.

К 10 см3 рабочего раствора "Биолайт СТ" добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором едкого натра до появления устойчивой розовой окраски. Концентрация "Биолайт СТ" определяется по формуле:

0,1 н NaOH, см3 x 0,140 = % "Биолайт СТ".

2.5. Определение концентрации рабочего раствора "Дескалер Плюс".

Метод основан на титровании кислот (в пересчете на ортофосфорную кислоту) раствором гидроксида натрия в определенном интервале pH. Определение общей кислотности концентрата препарата или его рабочих растворов производят следующим образом.

1 см3 средства пипеткой переносят в стакан, добавляют 10 см3 воды, 0,5 см3 перекиси водорода, осторожно выпаривают досуха на электроплитке с асбестом. Сухой остаток озоляют, стакан с остатком охлаждают, добавляют 50 - 70 см3 воды, 1 см3 азотной кислоты и кипятят 5 минут. После охлаждения стакан с содержимым помещают на магнитную мешалку, опускают в него электроды и нейтрализуют анализируемый раствор при постоянном перемешивании 20%-ным раствором гидроксида натрия до pH = 3,5 +/- 0,5. Далее нейтрализацию продолжают, прибавляя по каплям раствор гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/ дм3 до pH = 4,6, затем пробу продолжают титровать до pH = 9,0, массовую долю ортофосфорной кислоты вычисляют по формуле:

,

где X - концентрация "Дескалера Плюс" в рабочем растворе;

V - объем раствора гидроксида натрия точно = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы от 4,6 до 9,0 ед. pH, см3;

ро - плотность средства, г/см3;

0,0098 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно = 0,1 моль/дм3, г.