Приложение 3. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ДЕЗИНФЕКЦИИ
Приложение 3
к Инструкции
по ветеринарно-санитарной
обработке вагонов после
перевозки животных, продуктов
и сырья животного происхождения 
МЕТОДЫ
ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ДЕЗИНФЕКЦИИ
1. Отбор средней пробы порошкообразных форм дезинфицирующих средств проводят с помощью щупа послойно сверху до дна каждой упаковки. Отобранные пробы смешивают в одной приемной таре. Масса средней пробы должна быть 0,2 - 0,5 кг.
Пастообразные формы дезинфицирующих средств отбирают путем выемки пробы из разных мест упаковки с поверхности до центра с помощью пробоотборника типа щупа - ножа. Масса средней пробы должна быть 0,2 - 0,5 кг.
Жидкие формы дезинфицирующих средств отбирают с помощью стеклянной трубки диаметром 9 мм и емкостью 50 мл. Перед отбором каждой пробы содержимое емкости перемешивают любым подходящим способом (встряхиванием, раскачиванием, перекатыванием). Индивидуальные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Общий объем средней пробы должен быть 0,2 - 0,5 л.
2. При органолептических исследованиях определяют внешний вид, цвет, запах, наличие инородных примесей, способность к расслаиванию и комкованию.
3. Для определения растворимости препарата берут навеску испытуемого средства массой 50 г и небольшими порциями (по 1 - 2 г) вносят в стеклянную колбу со 100 мл дистиллированной воды. После внесения каждой порции содержимое колбы перемешивают до полного растворения препарата. После полного насыщения раствора, о чем свидетельствует наличие на дне нерастворимого осадка, остатки препарата взвешивают и по разности навески, определяют количество растворившегося препарата. Растворимость определяют при температуре 20 и 50 град. C. Количественно растворимость выражают в граммах на 1 л дистиллированной воды.
3.1. Для определения скорости растворения препарата в пределах рабочих концентраций навеску в 3 - 5 г испытуемого средства вносят в 100 мл воды и энергично перемешивают. Препараты, полное растворение которых происходит в течение 5 мин., признают быстрорастворимыми, при продолжительности растворения 6 - 15 мин. - хорошо растворимыми и с продолжительностью растворения более 15 мин. - медленно растворимыми.
Скорость растворения определяется при температуре воды 20 и 50 град. C.
3.2. Некоторые дезинфицирующие средства растворяются в воде с остатками. Для определения степени растворимости берут навеску препарата массой 1 г с точностью до 0,0002, вносят в 100 мл дистиллированной воды при температуре 20 град. C, энергично перемешивают в течение 10 мин. Полученный раствор с осадком отфильтровывают через бумажный фильтр, высушенный при температуре 90 - 95 град. C до постоянной массы. Фильтр с осадком высушивают при 90 - 95 град. C до постоянной массы и взвешивают. По разности массы фильтра с осадком и без осадка определяют количество нерастворившегося препарата и выражают его в процентах к массе взятой для анализа навески.
4. Определение формальдегида в формалине и дезинфицирующем растворе.
4.1. Реактивы, растворы, посуда:
кислота соляная (ГОСТ 3118-67), ч.д.а. 1 и 0,1 H растворы;
натрия гидрат окиси (натр едкий) (ГОСТ 4328-77), ч.д.а. 0,1 H раствор;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) (ГОСТ 195-77 или ГОСТ 429-70), ч.д.а. раствор готовят перед определением из расчета 130 г безводного сульфита натрия на 1 л дистиллированной воды;
тимолфталеин 0,2% раствор. Раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
колбы (ГОСТ 10394-72) типа Кн-250-34 или Кн НШ-250-29/32;
бюретки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 50 мл;
цилиндры измерительные с носиком (ГОСТ 1770-74) вместимостью 10 и 100 мл.
4.2. 3 - 3,5 г анализируемого формалина взвешивают в колбе с пробкой (с погрешностью не более 0,0002 г), добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 H раствором едкого натра до бледно-голубой окраски.
В другую колбу помещают 75 мл раствора сульфита натрия, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.
Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с навеской, перемешивают в течение 2 мин. и титруют 1 H раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.
Процентное содержание формальдегида в формалине (X) вычисляют по формуле:
V x N x 0,03003 x 100
X = ---------------------,
M
где:
V - объем 1 H раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование выделившегося едкого натра, мл;
0,03003 - количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 1 H раствора соляной кислоты, г;
N - поправочный коэффициент 1 H раствора соляной кислоты;
M - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
5. Определение содержания активного хлора в хлорной извести, тексаните, гипохлоре и других хлорсодержащих препаратах и дезинфицирующих растворах.
5.1. Реактивы, растворы, посуда:
раствор йодистого калия 20-процентный;
4 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);
0,1 H раствор серноватисто-кислого натрия (гипосульфита);
раствор крахмала 1-процентный;
вода дистиллированная (ГОСТ 4919-77);
колбы (ГОСТ 10394-72);
ступка фарфоровая с носиком;
воронка стеклянная.
5.2. Определение активного хлора в сухой хлорной извести.
0,5 г хлорной извести, взвешенной с точностью до 0,0002 г, переносят в ступку с носиком и тщательно растирают с 5 мл воды, затем сливают полученную суспензию через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Остаток со ступки, пестика и воронки также смывают в колбу. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Немедленно, пока частички не осели, отбирают пипеткой 25 мл суспензии и переносят в колбу для титрования, добавляют 5 - 7 мл 20-процентного раствора йодистого калия и 20 мл 4 H раствора соляной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,1 H раствором серноватисто-кислого натрия (гипосульфита), прибавляя в конце титрования 5 мл 1-процентного раствора крахмала, до полного обесцвечивания.
Содержание активного хлора в образце определяют по формуле:
V x 0,00355 x 250 x 100
X = -----------------------, %,
g x 25
где:
V - объем раствора серноватисто-кислого натрия, пошедший на титрование, мл;
0,00355 - количество активного хлора, соответствующее 1 мл 0,1 H раствора серноватисто-кислого натрия, г;
g - навеска образца хлорной извести, г.
5.3. Определение содержания активного хлора в дезинфицирующем растворе.
К 50 мл 2-процентного раствора йодистого калия добавляют 50 мл дистиллированной воды и для подкисления 5 мл раствора соляной кислоты (1:5). После взбалтывания добавляют 1 мл испытуемого раствора хлорной извести и полученную смесь титруют децинормальным раствором гипосульфита. В качестве индикатора в конце титрования добавляют 1 мл 1-процентного раствора крахмала и титрование продолжают до полного обесцвечивания жидкости.
Так как 1 мл децинормального раствора гипосульфита эквивалентен 0,00355 хлора, то по количеству израсходованного на реакцию гипосульфита определяют количество активного хлора в 1 мл испытуемого раствора хлорной извести.
Например: на титрование израсходовано 15 мл децинормального раствора гипосульфита. Следовательно, в испытуемом растворе активного хлора содержится 5,32% (0,00355 x 15 x 100 = 5,32).
6. Определение содержания едкого натра в каустической соде и дезинфицирующем растворе.
6.1. Реактивы раствора, посуда:
0,1 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);
0,1-процентный спиртовой раствор фенолфталеина;
0,1-процентный спиртовой раствор метилового оранжевого;
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
колбы мерные на 100 мл (ГОСТ 10394-72);
колбы конические емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).
6.2. Определение содержания едкого натра в каустической соде.
0,5 г каустической соды, взвешенной с точностью до 0,0002 г, вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в подогретой дистиллированной воде. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. 10 мл раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 8 - 10 капель фенолфталеина и сей же час титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Далее добавляют к оттитрованному раствору 1 - 2 капли метилового оранжевого и продолжают титровать до исчезающего порозовения раствора.
Содержание едкого натра в образце определяют по формуле:
V x 0,004 x 100 x 100
X = ---------------------, %,
g x 10
где:
V - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, который рассчитывается по формуле
V = V2 - 2 (V2 - V1),
где: V1 - объем кислоты, пошедший на титрование в присутствии фенолфталеина, мл;
V2 - объем кислоты, пошедший на титрование в присутствии метилового оранжевого, мл;
0,004 - количество едкого натра, соответствующее 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г;
g - навеска каустической соды, г.
6.3. Определение содержания едкого натра в растворах жидкого каустика и каустической соды.
5 мл испытуемого дезинфицирующего раствора вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл приготовленного раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 мл 10-процентного раствора хлористого бария (для осаждения карбонатов) и 8 - 10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Содержание едкого натра вычисляют по формуле:
V x 0,004 x 20 x 100
X = --------------------, %,
10
где:
V - объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
0,004 - количество едкого натра, эквивалентное 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г;
20 - разведение;
100 - для выражения в процентах;
10 - количество раствора, взятого для титрования, мл.
7. Определение содержания углекислого натрия в растворе кальцинированной соды.
7.1. Реактивы, растворы, посуда:
0,1 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);
0,1-процентный спиртовой раствор метилового оранжевого;
колба мерная емкостью 100 мл (ГОСТ 10394-72);
колба коническая емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).
7.2. 1 мл испытуемого раствора кальцинированной соды вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1 - 2 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до появления стойкого порозовения раствора.
Содержание углекислого натрия определяют по формуле:
V x 0,0053 x 10 x 100
X = ---------------------, %,
10
где:
V - объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
0,0053 - количество углекислого натрия, эквивалентное 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г;
10 в числителе - разведение;
10 в знаменателе - количество раствора, взятого для титрования;
100 - для выражения в процентах.
8. Определение содержания активнодействующего вещества в глутаровом альдегиде.
8.1. Приборы, реактивы, растворы:
0,1 H раствор серной кислоты х.ч. (ГОСТ 4204-77);
0,0033 H водный раствор натрия гидрат окиси (ГОСТ 4328-77) готовят разведением 0,1 H раствора тридцатью частями дистиллированной воды;
12,6-процентный раствор сульфита натрия готовят путем растворения 63 г безводного сульфита натрия (ГОСТ 195-77) в 437 мл дистиллированной воды;
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
pH - метр лабораторный марки pH-121 (допускается другой марки);
электрод стеклянный ЭСЛ N-63-07 (ГОСТ 5.2052-73);
электрод хлорсеребряный ЭВЛ МЗ.
8.2. Подготовка и проведение анализа.
100 - 150 мл раствора сульфита натрия (в зависимости от количества проб) помещают в стакан вместимостью 250 мл и нейтрализуют раствором серной кислоты по pH-метру до pH = 6,0 - 0,3 г анализируемого глутарового альдегида, помещают в бюксу и взвешивают с точностью до 0,0002 г и переносят в 20 - 30 мл дистиллированной воды в стаканчик для титрования.
Содержащуюся в пробе уксусную кислоту нейтрализуют по pH-метру сначала 0,1 H раствором едкого натра до pH = 6,5 - 7,5, а затем доводят до pH = 8,0 0,0033 H раствором едкого натра. В стакан с анализируемой пробой добавляют пипеткой 25 мл 12,6-процентного сульфита, и выделившуюся в результате реакции щелочь титруют раствором серной кислоты до pH = 8,0.
Массовую долю глутарового альдегида в процентах определяют по формуле:
V x 0,0005 x 100
X = ----------------,
M
где:
V - объем точно 0,1 H раствора серной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;
0,0005 - количество глутарового альдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 H серной кислоты, г;
100 - для выражения в процентах;
M - масса пробы.
За результат принимают среднее арифметическое двух определений.
9. Определение массовой доли перекиси водорода в препарате и его растворах.
9.1. Реактивы и растворы:
Калий марганцовокислый (ГОСТ 20490-76), х.ч., 0,1 H раствор.
Серная кислота (ГОСТ 4204-77), х.ч., раствор 1:4.
Вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72).
9.2. Проведение анализа.
0,15 - 0,20 г перекиси водорода или 1 - 2 мл рабочего раствора, взятые с погрешностью не более 0,0002 г (или 0,01 мл), помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см. Вносят 25 куб. см воды, 20 куб. см серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого препарата.
9.3. Обработка результатов.
Массовую долю перекиси водорода (X) в процентах определяют по формуле:
(V - V1) x 0,0017
X = ----------------- x 100,
M
где:
V - объем 0,1 H раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титулование анализируемого раствора, куб. см;
V1 - объем 0,1 H раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титулование контрольного опыта, куб. см;
0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 куб. см 0,1 H раствора марганцовокислого калия, г;
M - масса навески (г), объем раствора (мл), взятые для анализа.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
10. Для определения качества промывки вагонов после применения дезинфицирующих средств на влажную поверхность обследуемого объекта накладывают полоску универсальной индикаторной бумажки (выпускается Рижским заводом "Реагент") с диапазоном определяемых величин pH от 1 до 10, которую перед этим смачивают 5-процентным водным раствором тиосульфата натрия и тот же час сравнивают с эталонной цветной шкалой. В качестве контроля обязательно проверяют pH воды, применяемой для промывки вагонов.
В случае отсутствия готовых индикаторных бумажек можно использовать индикаторную жидкость, которую готовят заранее. Индикаторную жидкость можно наносить на поверхность исследуемого объекта с помощью пульверизатора или путем наложения полоски фильтровальной бумаги, смоченной ею.
Индикаторные бумажки или жидкость, в зависимости от величины pH среды, изменяют свой цвет в следующем порядке:
при pH 2 - красно-розовый, pH 3 - красно-оранжевый, pH 8 - зеленый, pH 9 - сине-зеленый, pH 10 - фиолетовый, pH 11 - сине-фиолетовый.
При отсутствии на поверхности вагонов следов дезинфицирующего средства индикатор должен приобретать нейтральный желто-зеленый цвет (pH в пределах 7) с учетом поправки pH воды, применяемой для промывки.
11. Качественная реакция на наличие ионов хлора.
Готовят раствор азотнокислого серебра 0,01 H. Марлевым тампоном делают смыв с обработанной поверхности, затем тампон погружают в пробирку с 10 мл дистиллированной воды и добавляют 1 - 2 капли раствора азотнокислого серебра. Выпадение белого творожистого осадка показывает на наличие ионов хлора на обрабатываемой поверхности вагона. Промывка такого вагона должна быть повторена.
