9.5. ОСНОВНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА C, СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА И ДОСТАТОЧНОСТИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ
9.5. ОСНОВНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ВИТАМИНА C, СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА И ДОСТАТОЧНОСТИ
ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ 
9.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор),
0,001 моль/куб. дм (0,001 н) раствор. Исходными реактивами
являются натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний
железа (II) или соль Мора (NH ) Fe(SO ) x 6H O, х.ч., по ГОСТ
4 2 4 2 2
4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат
аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в
700 куб. см дистиллированной воды при энергичном взбалтывании и
добавляют 300 куб. см фосфатного буферного раствора.
Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1 - 1,5 месяца.
Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 куб. см наливают пипеткой 10 куб. см приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 куб. см насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 куб. см воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
V x К x 0,01
1
К = -------------, (119)
10 x 0,001
где:
V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора,
пошедшее на титрование 10 куб. см раствора
2,6-дихлорфенолиндофенола;
К - поправка к 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствору соли Мора;
1
0,01 - концентрация раствора соли Мора, моль/куб. дм;
0,001 - концентрация раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола,
моль/куб. дм;
10 - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, куб. см.
9.5.2. Соль Мора, 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор.
Исходными реактивами являются соль Мора (NH) Fe(SO ) x 6H O,
2 4 2 2
х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия (KMnO ), х.ч., по ГОСТ
4
20490-75 и серная кислота (H SO ) плотностью 1,84 г/куб. см, х.ч.
2 4
или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92 г соли Мора переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в 0,01 моль/куб. дм
(0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора
хранят в склянке из темного стекла.
Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.
В коническую колбу вливают пипеткой 10 куб. см приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 куб. см серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
V x К
1 2
К = -------, (120)
1 10
где:
V - количество миллилитров раствора перманганата калия,
1
пошедшее на титрование 10 куб. см соли Мора;
10 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, куб. см;
К - поправочный коэффициент к 0,002 моль/куб. дм (0,01 н)
2
раствору перманганата калия.
9.5.3. Перманганат калия 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20 °C, до метки. 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 моль/куб. дм (0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 моль/куб. дм (0,1 н) раствора.
Поправку к титру 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.
Для приготовления точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120 °C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 куб. см бидистиллятом и доводят до метки при 20 °C.
К 10 куб. см 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 куб. см серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90 °C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
10
К = --, (121)
2 V
2
где V - количество кубических сантиметров 0,01 моль/куб. дм
2
(0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10
куб. см точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия
или аммония.
9.5.4. Приготовление бидистиллята. В колбу вместимостью 2 куб.
дм заливают дистиллированную воду, прибавляют 0,1 г перманганата
калия и несколько капель концентрированной, химически чистой
серной кислоты плотностью 1,84 г/куб. см. Колбу соединяют с
помощью каплеуловителя с холодильником и проводят перегонку.
9.5.5. Фосфатный буферный раствор. Исходными реактивами
являются дигидрофосфат калия (KH PO ), х.ч., по ГОСТ 4198-75 и
2 4
гидрофосфат натрия (Na HPO ), х.ч., по ГОСТ 4172-76; 0,908 г
2 4
KH PO растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды (раствор 1);
2 4
2,9687 г Na HPO растворяют в 250 куб. см воды (раствор 2). Для
2 4
приготовления фосфатного буферного раствора соединяют 90 куб. см
раствора 1 и 210 куб. см раствора 2 и хорошо перемешивают.
9.5.6. Раствор йода 0,01 моль/куб. дм (0,01 н). Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220-75 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см, х.ч., по ГОСТ 3118-77. Для практических целей 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,9600 г в 1000 куб. см раствора), йодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах соответственно 25 куб. см, 2,5 куб. см и 5 куб. см в мерной колбе на 100 куб. см, которую затем доливают водой до метки при 20 °C и взбалтывают <1>. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.
--------------------------------
<1> Навеску бихромата калия взвешивают на аналитических весах. Раствор бихромата калия, йодида калия и соляной кислоты вносят в колбу пипеткой.
Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой.
Можно готовить 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления.
9.5.7. Ацетатный буферный раствор (pH 4,9). Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61-75 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч., по ГОСТ 199-78: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия, или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.
9.5.8. Пероксид водорода (перекись водорода), раствор с
массовой долей 1%. Исходным реактивом является пероксид водорода
H O с массовой долей 30 - 35% (пергидроль), х.ч., по ГОСТ
2 2
10929-76.
Вначале проверяют фактическую концентрацию имеющегося в
наличии пероксида водорода методом, указанным в ГОСТ 10929-76.
Затем готовят раствор с массовой долей 1% путем разбавления
определенной навески концентрированного пероксида водорода
дистиллированной водой. Например, в результате анализа установлена
фактическая концентрация раствора H O с массовой долей 30%.
2 2
Исходя из пропорции, определяем величину навески, необходимую для
разбавления:
100 - 30 100 x 1
X = ------- = 3,4 г.
X - 1 30
Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 96,6 куб. см дистиллированной воды.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве.
9.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118-77 и эфир этиловый, х.ч., по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 куб. см 0,001 моль/куб. дм (0,001) раствора соляной кислоты <1>.
--------------------------------
<1> 0,001 моль/куб. дм (0,001 н) раствор соляной кислоты готовят разбавлением 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала, в 100 раз дистиллированной водой.
Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
9.5.10. Ацетатный буферный раствор (pH 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968-76 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199-78. 1 моль/куб. дм (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 куб. см концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07 г/куб. см в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доведением до метки. 1 моль/куб. дм (1 н) раствор ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 куб. см и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 моль/куб. дм (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/куб. дм (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют pH среды с помощью pH-метра, или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.
