2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ
2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ 
Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала).
Таблица 12
ВИДЫ САХАРОВ, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ В ПОЛУФАБРИКАТАХ,
БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ
┌───────────────┬────────────────────┬──────────┬─────────┬──────┐ │Наименование │Редуцирующие сахара │Фактичес- │Редуциру-│Содер-│ │полуфабрикатов,├──────┬─────────────┤кое содер-│ющие са- │жание │ │блюд и кулинар-│до ин-│ после │жание са- │хара пос-│напол-│ │ных изделий │версии│ инверсии │хара в │ле гидро-│нителя│ │ │ │(общий сахар)│блюде (из-│лиза │в блю-│ │ │ │ │делии), │крахмала │де │ │ │ │ │выраженное│и других │(изде-│ │ │ │ │в сахарозе│углеводов│лии) │ ├───────────────┼──────┼─────────────┼──────────┼─────────┼──────┤ │Полуфабрикаты │- │- │- │+ │+ │ │и изделия из │ │ │ │ │ │ │котлетной массы│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Сельдь рубленая│- │+ │- │+ │+ │ │ │ │(сахара яблок│ │ │ │ │ │ │и лука) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Тефтели │- │+ │- │+ │+ │ │ │ │(сахара лука)│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Мясной фарш с │- │+ │- │+ │+ │ │рисом и луком │ │(сахара лука)│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Муссы с манной │- │+ │- │+ │+ │ │крупой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Творожные │+ │+ │+ │+ │+ │ │полуфабрикаты │ │ │ │ │ │ │и изделия │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Полуфабрикаты │- │+ │+ │- │- │ │из муки (тесто)│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Начинки пирогов│- │+ │+ <1> │+ │+ │ │и пирожков │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Супы, каши, ма-│+ │- │- │- │- │ │каронные, кру- │ │ │ │ │ │ │пяные запекан- │ │ │ │ │ │ │ки, котлеты и │ │ │ │ │ │ │биточки из │ │ │ │ │ │ │круп, соусы, │ │ │ │ │ │ │горячие напитки│ │ │ │ │ │ │и другие блюда │ │ │ │ │ │ │с молоком (оп- │ │ │ │ │ │ │ределение лак- │ │ │ │ │ │ │тозы) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │То же, кроме │+ │+ │+ │- │- │ │супов, каш и │ │ │ │ │ │ │горячих напит- │ │ │ │ │ │ │ков (определе- │ │ │ │ │ │ │ние сахарозы) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Молочные кисе- │+ │- │- │- │- │ │ли, желе (опре-│ │ │ │ │ │ │деление лакто- │ │ │ │ │ │ │зы) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Пудинги, каши, │- │+ │+ <1> │- │- │ │запеченные с │ │ │ │ │ │ │фруктами │ │ │ │ │ │ └───────────────┴──────┴─────────────┴──────────┴─────────┴──────┘
--------------------------------
<1> Общий сахар, выраженный в сахарозе.
2.3.1. Перманганатный метод Бертрана
Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.
2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки
Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 куб. см; колбы конические вместимостью 200, 250 куб. см; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 куб. см; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла, или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 куб. см; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин.; фарфоровые чашки вместимостью 50 - 100 куб. см; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см; раствор перманганата калия концентрации 0,02 моль/куб. дм (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (I); дистиллированная вода.
Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200 - 250 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 куб. см раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 куб. см раствора сульфата меди (Фелинг 1) и сегнетовой соли (Фелинг 2). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин. с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).
По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.
Израсходованное на титрование количество сантиметров
кубических перманганата калия умножают на его титр по меди
(T /Cu) и по табл. 13 или 14 (в случае определения лактозы)
KMnO
4
находят количество инвертного сахара, сахарозы или лактозы.
Таблица 13
ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ИНВЕРТНЫЙ САХАР ИЛИ САХАРОЗУ, МГ
┌──────┬───────┬─────┐┌──────┬───────┬─────┐┌──────┬───────┬─────┐ │ Медь │Инверт-│Саха-││ Медь │Инверт-│Саха-││ Медь │Инверт-│Саха-│ │ │ный │роза ││ │ный │роза ││ │ный │роза │ │ │сахар │ ││ │сахар │ ││ │сахар │ │ ├──────┼───────┼─────┤├──────┼───────┼─────┤├──────┼───────┼─────┤ │20,6 │10 │9,50 ││79,5 │41 │38,95││130,8 │71 │67,45│ │22,6 │11 │10,45││81,2 │42 │39,90││132,4 │72 │68,40│ │24,6 │12 │11,40││83,0 │43 │40,85││134,9 │73 │69,35│ │26,5 │13 │12,35││84,8 │44 │41,80││135,6 │74 │70,30│ │28,5 │14 │13,30││86,5 │45 │42,75││137,2 │75 │71,25│ │30,5 │15 │14,25││88,3 │46 │43,70││138,9 │76 │72,20│ │32,5 │16 │15,20││90,1 │47 │44,65││140,5 │77 │73,15│ │34,5 │17 │16,15││91,9 │48 │45,60││142,1 │78 │74,10│ │36,4 │18 │17,10││93,6 │49 │46,55││143,7 │79 │75,05│ │38,4 │19 │18,05││95,4 │50 │47,50││145,3 │80 │76,00│ │40,4 │20 │19,00││97,1 │51 │48,45││146,9 │81 │76,95│ │42,3 │21 │19,95││98,9 │52 │49,40││148,5 │82 │77,90│ │44,2 │22 │20,90││100,6 │53 │50,35││150,0 │83 │78,85│ │46,1 │23 │21,85││102,3 │54 │51,30││151,6 │84 │79,80│ │48,0 │24 │22,80││104,0 │55 │52,25││153,2 │85 │80,75│ │49,8 │25 │23,75││105,7 │56 │53,20││154,8 │86 │81,70│ │51,7 │26 │24,70││107,4 │57 │54,15││156,4 │87 │82,65│ │53,6 │27 │25,65││109,2 │58 │55,10││157,9 │88 │83,60│ │55,5 │28 │26,60││110,9 │59 │56,05││159,5 │89 │84,55│ │57,4 │29 │27,55││112,6 │60 │57,00││161,1 │90 │85,50│ │59,3 │30 │28,50││114,3 │61 │57,95││162,6 │91 │86,45│ │61,1 │31 │29,45││115,2 │62 │58,90││164,2 │92 │87,40│ │63,0 │32 │30,40││117,6 │63 │59,85││165,7 │93 │88,35│ │64,8 │33 │31,35││119,2 │64 │60,80││167,3 │94 │89,30│ │66,7 │34 │32,30││120,9 │65 │61,75││168,8 │95 │90,25│ │68,5 │35 │33,25││122,6 │66 │62,70││170,3 │96 │91,20│ │70,3 │36 │34,20││124,2 │67 │63,65││171,9 │97 │92,15│ │72,2 │37 │35,15││125,9 │68 │64,60││173,4 │98 │93,10│ │74,0 │38 │36,10││127,5 │69 │65,55││175,0 │99 │94,05│ │75,9 │39 │37,05││129,2 │70 │66,50││176,5 │100 │95,00│ │77,7 │40 │38,00││ │ │ ││ │ │ │ └──────┴───────┴─────┘└──────┴───────┴─────┘└──────┴───────┴─────┘
Таблица 14
ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ЛАКТОЗУ, МГ
┌────────────┬──────────────────┐┌────────────┬──────────────────┐ │ Медь │ Лактоза ││ Медь │ Лактоза │ ├────────────┼──────────────────┤├────────────┼──────────────────┤ │20 │11,9 ││105 │77,1 │ │25 │15,6 ││110 │81,3 │ │30 │19,2 ││115 │85,4 │ │35 │22,8 ││120 │89,6 │ │40 │26,5 ││125 │93,8 │ │45 │30,2 ││130 │98,1 │ │50 │33,9 ││135 │102,4 │ │55 │37,7 ││140 │106,8 │ │60 │41,5 ││145 │111,2 │ │65 │45,3 ││150 │115,6 │ │70 │49,2 ││155 │120,1 │ │75 │53,1 ││160 │124,6 │ │80 │57,0 ││165 │129,2 │ │85 │61,0 ││170 │133,8 │ │90 │65,0 ││175 │138,5 │ │95 │69,0 ││180 │143,8 │ │100 │73,0 ││- │- │ └────────────┴──────────────────┘└────────────┴──────────────────┘
В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях массовую долю общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:
a x V x V x 100
2 100
Х = ------------------ x -------, (18)
20 x m x V x 1000 100 - W
1
где:
a - масса сахарозы, найденная по табл. 13, мг;
V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески,
куб. см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии
1
сахарозы, куб. см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
2
куб. см;
20 - объем исследуемого раствора, взятый для определения
сахаров, куб. см;
m - масса навески изделия, г;
1000 - пересчет мг в г;
W - влажность изделия.
Массу лактозы (Х , г на порцию) при определении молока в
1
крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров до инверсии
сахарозы (Х , г на порцию) в сладких блюдах рассчитывают по
1
формуле:
a x V x Р
1
Х = -------------, (19)
1 20 x m x 1000
где:
a - масса лактозы (табл. 14) или редуцирующих сахаров (в
1
инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг;
Р - масса блюда (объем напитка), г (куб. см).
Остальные обозначения, как в формуле (18).
Массу общего сахара (Х , г на порцию) после инверсии
2
дисахаридов (сахарозы) в кулинарных изделиях и плодово-ягодных
напитках находят по формуле:
a x V x V x Р
2 2
Х = ------------------, (20)
2 20 x m x V x 1000
1
где a - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов
2
(сахарозы), выраженная в инвертном сахаре.
Остальные обозначения, как в формулах (18) и (19).
Массу сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах и блюдах
рассчитывают по разности между количеством общего сахара после
гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х и редуцирующих сахаров до
2
гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х , а в крупяных изделиях, кофе,
1
какао - по разности между массами общего сахара и лактозы Х по
1
формуле:
S = (Х - Х ) x 0,95, (21)
2 1
где:
Х - масса редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов или
1
лактозы, г;
Х - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г;
2
0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.
Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
2.3.1.2. Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)
Аппаратура, материалы, реактивы те же, что указаны выше.
Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинга 1: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм.
2. Раствор Фелинга 2: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400 - 500 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного в 200 - 300 куб. см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки.
3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.
4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор хранят в темной склянке. Через 8 - 14 сут. раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 куб. см этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 25 куб. см серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50 °C на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:
25
К = --, (22)
V
где:
V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, куб. см;
25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, куб. см.
Проведение испытания. Растворение навески, осаждение несахаров, приготовление фильтрата указано ниже.
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см раствора сульфата меди (II), 25 куб. см щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 куб. см дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, и, не прекращая нагревания, приливают 25 куб. см подготовленного раствора исследуемого изделия, и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.
По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см.
Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30 - 50 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции).
Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25 - 30 куб. см серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 15 находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25 куб. см раствора исследуемого изделия.
Таблица 15
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНВЕРТНОГО САХАРА
ПО МАССЕ ВОССТАНОВЛЕННОЙ МЕДИ, МГ
┌─────┬──────┬─────┬──────┬─────┬──────┬─────┬──────┬─────┬──────┐ │Масса│Масса │Масса│Масса │Масса│Масса │Масса│Масса │Масса│Масса │ │меди │ин- │меди │ин- │меди │ин- │меди │ин- │меди │ин- │ │ │верт- │ │верт- │ │верт- │ │верт- │ │верт- │ │ │ного │ │ного │ │ного │ │ного │ │ного │ │ │сахара│ │сахара│ │сахара│ │сахара│ │сахара│ ├─────┼──────┼─────┼──────┼─────┼──────┼─────┼──────┼─────┼──────┤ │25 │13,7 │71 │37,1 │116 │60,7 │161 │84,8 │206 │109,6 │ │26 │14,2 │72 │37,5 │117 │61,2 │162 │85,4 │207 │110,2 │ │27 │14,7 │73 │38,0 │118 │61,7 │163 │85,9 │208 │110,8 │ │28 │15,2 │74 │38,6 │119 │62,3 │164 │86,5 │209 │111,3 │ │29 │15,7 │75 │39,1 │120 │62,8 │165 │87,0 │210 │111,9 │ │30 │16,2 │76 │39,6 │121 │63,3 │166 │87,6 │211 │112,5 │ │31 │16,7 │77 │40,1 │122 │63,9 │167 │88,1 │212 │113,0 │ │32 │17,2 │78 │40,6 │123 │64,4 │168 │88,6 │213 │113,6 │ │33 │17,7 │79 │41,1 │124 │64,9 │169 │89,2 │214 │114,2 │ │34 │18,2 │80 │41,7 │125 │65,5 │170 │89,7 │215 │114,7 │ │35 │18,7 │81 │42,2 │126 │66,0 │171 │90,3 │216 │115,3 │ │36 │19,2 │82 │42,7 │127 │66,5 │172 │90,8 │217 │115,8 │ │37 │19,7 │83 │43,2 │128 │67,1 │173 │91,4 │218 │116,4 │ │38 │20,2 │84 │43,8 │129 │67,6 │174 │91,9 │219 │117,0 │ │39 │20,7 │85 │44,4 │130 │68,1 │175 │92,4 │220 │117,5 │ │40 │21,3 │86 │45,0 │131 │68,7 │176 │93,0 │221 │118,1 │ │41 │21,8 │87 │45,5 │132 │69,2 │177 │93,5 │222 │118,7 │ │42 │22,3 │88 │45,9 │133 │69,7 │178 │94,1 │223 │119,2 │ │43 │22,8 │89 │46,4 │134 │70,3 │179 │94,6 │224 │119,8 │ │44 │23,3 │90 │46,9 │135 │70,8 │180 │95,2 │225 │120,4 │ │45 │23,8 │91 │47,4 │136 │71,3 │181 │95,7 │226 │120,9 │ │46 │24,4 │92 │47,9 │137 │71,9 │182 │96,2 │227 │121,5 │ │47 │24,9 │93 │48,4 │138 │72,4 │183 │96,8 │228 │122,1 │ │48 │25,4 │94 │48,9 │139 │72,9 │184 │97,3 │229 │122,6 │ │49 │25,9 │95 │49,5 │140 │73,5 │185 │97,9 │230 │123,2 │ │50 │26,4 │96 │50,0 │141 │74,0 │186 │98,4 │231 │123,6 │ │51 │26,9 │97 │50,5 │142 │74,5 │187 │99,0 │232 │124,3 │ │52 │27,4 │98 │51,1 │143 │75,1 │188 │99,5 │233 │124,9 │ │53 │27,9 │99 │51,6 │144 │75,6 │189 │100,1 │234 │125,5 │ │54 │28,4 │100 │52,1 │145 │76,1 │190 │100,6 │235 │126,9 │ │55 │28,9 │101 │52,7 │146 │76,7 │191 │101,2 │236 │127,0 │ │56 │29,5 │102 │53,2 │147 │77,2 │192 │101,7 │237 │127,2 │ │57 │30,0 │103 │53,7 │148 │77,8 │193 │102,3 │238 │127,8 │ │58 │30,5 │104 │54,3 │149 │78,3 │194 │102,9 │239 │128,3 │ │59 │31,1 │105 │54,8 │150 │78,9 │195 │103,4 │240 │128,9 │ │60 │31,5 │106 │55,3 │151 │79,4 │196 │104,0 │241 │129,5 │ │61 │32,0 │107 │55,9 │152 │80,0 │197 │104,6 │242 │130,0 │ │62 │32,5 │108 │56,4 │153 │80,5 │198 │105,1 │243 │130,6 │ │63 │33,1 │109 │56,9 │154 │81,1 │199 │105,7 │244 │131,2 │ │64 │33,6 │110 │57,5 │155 │81,6 │200 │106,3 │245 │131,8 │ │65 │34,1 │111 │58,0 │156 │82,1 │201 │106,8 │246 │132,3 │ │66 │34,6 │112 │58,5 │157 │82,7 │202 │107,4 │247 │132,9 │ │67 │35,1 │113 │59,1 │158 │83,2 │203 │107,9 │248 │133,5 │ │68 │35,6 │114 │59,6 │159 │83,8 │204 │108,6 │249 │133,9 │ │69 │36,0 │115 │60,1 │160 │84,3 │205 │109,1 │250 │134,6 │ │70 │36,5 │ │ │ │ │ │ │ │ │ └─────┴──────┴─────┴──────┴─────┴──────┴─────┴──────┴─────┴──────┘
Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
a x V x V x 100
2 0,95 x 100
Х = ------------------ x ----------, (23)
V x m x V x 1000 (100 - W)
1 3
где:
a - масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг;
m - масса навески, кг;
V - вместимость мерной колбы, куб. см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;
1
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
2
куб. см;
V - объем раствора, взятый для инверсии, куб. см;
3
1000 - коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы;
0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;
W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях - 1,0%.
2.3.2. Цианидный метод
Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в гексацианоферрат (II) калия.
Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.
Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб. см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб. см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб. см; капельница стеклянная; часы песочные на 1, 3 мин.; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб. дм (2,5 н); вода дистиллированная.
Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 20 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия <1> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек.) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.
--------------------------------
<1> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше.
При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия.
Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и соответственно 5 или 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб. см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин. и кипятят точно 1 мин. при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб. см испытуемого раствора.
Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до
инверсии сахарозы (Х) или после гидролиза крахмала (Х ) в
1
процентах (в зависимости от взятого объема раствора
гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:
К x (20,12 + 0,035 x V) x V x 100
1 (для объема
Х (Х ) = ---------------------------------- 20 куб. см), (24)
1 m x V x 1000
К x (10,06 + 0,0175 x V) x V x 100
1 (для объема
Х (Х ) = ----------------------------------- 10 куб. см), (25)
1 m x V x 1000
где:
К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1%;
V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;
m - масса навески изделия, г;
20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;
V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески,
1
куб. см;
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
Массовую долю редуцирующих веществ (Х ) после инверсии
2
сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема
раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:
К x (20,12 + 0,035 x V) x V x V x 100
1 2 (для объема
Х = --------------------------------------- 20 куб. см), (26)
2 m x V x V x 1000
3
К x (10,06 + 0,0175 x V) x V x V x 100
1 2 (для объема
Х = ---------------------------------------- 10 куб. см), (27)
2 m x V x V x 1000
3
где:
V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия
2
сахарозы (дисахаридов), куб. см;
V - объем раствора, взятый для инверсии, куб. см.
3
Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).
Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).
Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
2.3.2.1. Ускоренный цианидный метод
Метод используется для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком.
Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и выше, за исключением метиленового голубого, а также сульфата цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб. дм.
Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока, наливают в количестве 10 - 15 куб. см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.
Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб. см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб. см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин.
Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 куб. см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин., кипятят 1 мин., вливают 2 куб. см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора.
Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле:
0,012 x V x Р x К
Х = -----------------, (28)
m x V
1
где:
0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления
10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия массовой долей
точно 1%;
V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска,
куб. см;
Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, куб. см;
К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для
молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для
напитков - 0,996;
V - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора
1
гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят
умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент
к титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей
1%);
m - масса навески блюда, г, или объем напитка, куб. см.
Массу лактозы в контрольном образце в процентах рассчитывают
по формуле:
0,012 x V x 100
Х = ---------------, (29)
m x V
1
где:
m - масса навески молока, г;
К = 0,996.
Остальные обозначения те же, что и в формуле (28).
Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах рассчитывают по формуле:
0,012 x V x 100 x К
Х = -------------------, (30)
m x V
1
где обозначения те же, что и в формуле (28).
2.3.2.2. Цианидный фотоколориметрический метод
Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирующими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903-89).
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб. см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб. см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 - 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы.
Подготовка к испытанию. 1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.
2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике.
3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой по 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб. см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб. см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб. см.
Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 - 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб. см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.
Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 - 150 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см исследуемого раствора и 6 куб. см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин.
После охлаждения заполняют раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.
Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора.
Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле:
a x V x V x 100 a x V x V
2 2
Х = ------------------ = ----------------, (31)
m x V x V x 1000 10 x m x V x V
1 3 1 3
где:
m - масса навески, г;
a - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, куб. см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
2
куб. см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии,
3
куб. см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;
1
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.
Для перерасчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий
сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на
коэффициент 0,95.
Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в
1
сахарозе, в перерасчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
Х x 0,95 x 100
Х = --------------, (32)
1 100 - W
где:
Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;
W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
2.3.3. Бихроматный метод
Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь (ГОСТ 5903-89).
Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором
бихромата калия до углекислоты и воды и колориметрировании
3+
образовавшегося иона Cr , эквивалентного количеству вступившего в
реакцию сахара.
Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 куб. см; пипетки мерные на 10 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100 куб. см; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 куб. см; часы песочные на 10 мин. или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; сахароза; фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб. дм.
Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300 куб. см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб. см концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива.
Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут., взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 куб. см.
Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100 куб. см мерным цилиндром вносят по 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10 куб. см стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15 куб. см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб. см. Колбы с содержимым помещают в кипящую баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при лямбда = 630 - 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара.
Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см мерным цилиндром вносят 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, 10 куб. см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб. см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе.
Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле:
a x V x К x 100
Х = ---------------, (33)
m x V x 1000
1
где:
m - масса навески изделия, г;
a - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, куб. см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа,
1
куб. см;
1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г;
К - поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов
(для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16.
Таблица 16
┌─────────────────────────────────┬──────────────────────────────┐ │ Отношение содержания патоки │ Поправочный коэффициент К │ │ к содержанию общего сахара, % │ │ ├─────────────────────────────────┼──────────────────────────────┤ │2 - 5 │0,96 │ │6 - 10 │0,94 │ │11 - 15 │0,92 │ │16 - 20 │0,90 │ │21 - 30 │0,88 │ └─────────────────────────────────┴──────────────────────────────┘
Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах в пересчете на
1
сухое вещество определяют по формуле:
Х x 100
Х = -------, (34)
1 100 - W
где:
Х - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;
W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
2.3.4. Йодометрический метод
Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга 1 и 2 и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб. см тиосульфата натрия в мг сахарозы.
Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др.
Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин.; холодильник шариковый или воздушный с длиной трубки не менее 1 м; колбы конические вместимостью 250, 500 куб. см; бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15 и 25 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб. см; йодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см, раствор концентрации 2 моль/куб. дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор (см. ниже); растворы Фелинга 1 и 2 (см. выше); вода дистиллированная.
Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора, 10 куб. см подготовленного раствора сахаров, 15 куб. см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин. доводят до кипения, кипятят точно 10 мин. и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В оставшуюся жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб. см раствора йодида калия и 25 куб. см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб. дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 куб. см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.
Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб. см дистиллированной воды.
Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученная при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент К, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в куб. см точно 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб. см раствора навески испытуемого изделия (табл. 18).
Таблица 17
ПЕРЕСЧЕТ ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ В ИНВЕРТНЫЙ САХАР
(ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ РАСТВОРОВ ФЕЛИНГА 1 И 2)
┌──────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐ │Объем точно │ Массовая доля глюкозы, мг │ │0,1 моль/куб. ├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤ │дм раствора │ 0 │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ │тиосульфата │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │натрия, куб. │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │см │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤ │0 │0,0 │0,3 │0,6 │1,0 │1,3 │1,6 │1,9 │2,2 │2,6 │2,9 │ │1 │3,2 │3,5 │3,8 │4,1 │4,4 │4,7 │5,1 │5,4 │5,7 │6,0 │ │2 │6,3 │6,6 │6,9 │7,2 │7,5 │7,8 │8,2 │8,5 │8,8 │9,1 │ │3 │9,4 │9,7 │10,0│10,4│10,7│11,0│11,3│11,6│12,0│12,3│ │4 │12,6│12,9│13,3│13,6│13,9│14,2│14,6│14,9│15,2│15,6│ │5 │15,9│16,2│16,6│16,9│17,2│17,5│17,9│18,2│18,5│18,9│ │6 │19,2│19,5│19,9│20,2│20,5│20,8│21,2│21,5│21,8│22,1│ │7 │22,4│22,7│23,0│23,4│23,7│24,0│24,3│24,6│25,0│25,3│ │8 │25,6│25,9│26,3│26,6│26,9│27,2│27,6│27,9│28,2│28,6│ │9 │28,9│29,2│29,6│29,9│30,3│30,6│30,9│31,3│31,6│32,0│ │10 │32,3│32,6│33,0│33,3│33,7│34,0│34,3│34,7│35,0│35,4│ │11 │35,7│36,0│36,4│36,7│37,0│37,3│37,7│38,0│38,2│38,7│ │12 │39,0│39,3│39,7│40,0│40,4│40,7│41,0│41,4│41,7│42,1│ │13 │42,4│42,7│43,1│43,4│43,8│44,1│44,4│44,8│45,1│45,5│ │14 │45,8│46,1│46,5│46,8│47,2│47,5│47,9│48,2│48,6│48,9│ │15 │49,3│49,6│50,0│50,3│50,7│51,0│51,4│51,7│52,1│52,4│ │16 │52,8│53,1│53,5│53,8│54,2│54,5│54,9│55,2│55,6│55,9│ │17 │56,3│56,6│57,0│57,3│57,7│58,0│58,4│58,7│59,1│59,4│ │18 │59,8│60,1│60,5│60,8│61,2│61,5│61,9│62,2│62,6│62,9│ │19 │63,3│63,7│64,0│64,4│64,7│65,1│65,5│65,8│66,2│66,5│ │20 │66,9│67,3│67,7│68,0│68,4│68,8│69,2│69,6│69,9│70,3│ │21 │70,7│71,1│71,5│71,8│72,2│72,6│73,0│73,4│73,7│74,1│ │22 │74,5│74,9│75,3│75,7│76,1│76,5│76,9│77,3│77,7│78,1│ │23 │78,5│78,9│79,3│79,7│80,1│80,5│81,0│81,4│81,8│82,2│ │24 │82,5│83,0│83,4│83,8│84,2│84,6│85,0│85,4│85,8│86,2│ │25 │86,6│87,0│87,4│87,8│88,2│88,6│90,0│90,4│90,8│91,2│ └──────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Таблица 18
ПЕРЕСЧЕТ ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ В ИНВЕРТНЫЙ САХАР
(ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЩЕЛОЧНОГО МЕДНО-ЦИТРАТНОГО РАСТВОРА)
┌───────────┬───────────────────────────────────────────────────────────┐ │Объем точно│ Десятые доли миллилитра │ │ 0,1 моль/ ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┤ │ куб. дм │ 0 │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ │ раствора ├─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┤ │тиосульфата│ Инвертный сахар, мг │ │ натрия, ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┤ │ куб. см │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │ ├───────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤ │0 │- │0,25 │0,50 │0,75 │1,00 │1,25 │1,50 │1,75 │2,00 │2,25 │ │1 │2,51 │2,77 │3,03 │3,29 │3,55 │3,81 │4,07 │4,33 │4,59 │4,85 │ │2 │5,11 │5,37 │5,63 │5,89 │6,15 │6,41 │6,67 │6,93 │7,19 │7,45 │ │3 │7,71 │7,97 │8,23 │8,49 │8,75 │9,01 │9,27 │9,53 │9,79 │10,05│ │4 │10,31│10,57│10,83│11,09│11,35│11,61│11,87│12,13│12,39│12,65│ │5 │12,92│13,19│13,46│13,73│14,00│14,27│14,54│14,81│15,08│15,35│ │6 │15,62│15,89│16,16│16,43│16,70│16,97│17,24│17,51│17,78│18,05│ │7 │18,32│18,59│18,86│19,13│19,40│19,67│19,94│20,21│20,48│20,75│ │8 │21,02│21,29│21,56│21,83│22,10│22,37│22,64│22,91│23,18│23,45│ │9 │23,73│24,01│24,29│24,57│24,85│25,13│25,41│25,69│25,97│26,25│ │10 │26,53│26,81│27,09│27,37│27,65│27,93│28,21│28,49│28,77│29,05│ │11 │29,33│29,61│29,89│30,17│30,45│30,73│31,01│31,29│31,57│31,85│ │12 │32,13│32,41│32,69│32,97│33,25│33,53│33,81│34,09│34,37│34,65│ │13 │34,93│35,21│35,49│35,77│36,05│36,33│36,61│36,89│37,17│37,45│ │14 │37,74│38,03│38,32│38,61│38,89│39,18│39,47│39,76│40,05│40,34│ │15 │40,63│40,92│41,21│41,50│41,79│42,08│42,37│42,66│42,95│43,24│ │16 │43,53│43,82│44,11│44,40│44,69│44,98│45,27│45,56│45,85│46,14│ │17 │46,44│46,74│47,04│47,34│47,64│47,94│48,24│48,54│48,84│49,24│ │18 │49,44│49,74│50,04│50,34│50,64│50,94│51,24│51,54│51,84│52,14│ │19 │52,44│52,74│53,04│53,34│53,64│53,94│54,24│54,54│54,84│55,14│ │20 │55,45│55,76│56,07│56,38│56,69│57,00│57,31│57,62│57,93│58,24│ │21 │58,55│58,86│59,17│59,48│59,79│60,10│60,41│60,72│61,03│61,34│ │22 │61,65│61,96│62,27│62,58│62,89│63,20│63,51│63,82│64,13│64,44│ └───────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
При использовании растворов Фелинга 1 и 2 в коническую колбу вместимостью 200 - 300 куб. см отмеривают 10 куб. см испытуемого раствора, добавляют по 10 куб. см растворов Фелинга 1 и 2, доводят в течение 3 мин. до кипения, кипятят ровно 2 мин., быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 куб. см раствора йодида калия, 10 куб. см раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1 моль/куб. дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 куб. см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10 куб. см дистиллированной воды.
Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в куб. см точно 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия.
По количеству куб. см тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб. см испытуемого раствора (табл. 17).
Обработка результатов испытания. Массовую долю редуцирующего сахара до инверсии или после гидролиза (Х) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле:
a x V x 100
Х = -------------, (35)
m x 10 x 1000
где:
a - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;
V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб. см;
m - масса навески изделия (блюда), г;
10 - объем испытуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).
Массовую долю общего сахара после инверсии (Х ) в процентах,
1
выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле:
a x V x V x 100
1 1
Х = -------------------, (36)
1 m x V x 10 x 1000
1 2
где:
a - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;
1
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
1
куб. см;
V - объем испытуемого раствора, взятый для инверсии, куб. см.
2
Остальные обозначения, как в формуле (35).
Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном, в общий
сахар, выраженный в сахарозе, его количество умножают на
коэффициент 0,95.
Массовую долю сахарозы в процентах или граммах (Х )
2
рассчитывают по формуле:
Х = 0,95 x (Х - Х), (37)
2 1
где:
Х - массовая доля редуцирующего сахара до инверсии, % или г;
Х - массовая доля общего сахара после инверсии, % или г.
1
Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
2.3.5. Рефрактометрический метод
Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки), в бисквитном и песочном полуфабрикатах, в отделочных полуфабрикатах (некоторое виды кремов). Принцип метода и техника работы с рефрактометром описаны выше.
Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2, модель 1, ИРФ-457; термометр ртутный стеклянный лабораторный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; весы лабораторные; баня водяная; штатив для пробирок; стакан химический вместимостью 50 - 100 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; палочка стеклянная; пробирки стеклянные; воронка стеклянная диаметром 4 - 5 см; марля; бумага фильтровальная; пипетки вместимостью 10 куб. см; вода дистиллированная.
Бисквитный и песочный полуфабрикаты <1>. Проведение испытания. В пробирку помещают навеску измельченной пробы полуфабриката массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, прибавляют пипеткой 10 куб. см дистиллированной воды с температурой 20 °C. Пробирку закрывают пробкой, энергично встряхивают, затем помещают на 8 мин. в водяную баню при 65 - 70 °C. Пробирку периодически встряхивают. Содержимое пробирки охлаждают до 20 °C и фильтруют через складчатый фильтр. Первые две капли фильтрата отбрасывают, последующие одну-две капли наносят на призму рефрактометра, снимают показания и по табл. 19 находят массовую долю сахарозы. Рефрактометрию повторяют 2 - 3 раза. За результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений. Расхождения между параллельными определениями массовой доли сухих веществ одной вытяжки не должны превышать 0,2%.
--------------------------------
<1> Целесообразно пользоваться методом при производственном контроле.
Таблица 19
ЗАВИСИМОСТЬ МЕЖДУ КОЭФФИЦИЕНТОМ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
И МАССОВОЙ ДОЛЕЙ СУХИХ ВЕЩЕСТВ И САХАРОЗЫ
┌────────────────────────────────┬───────────────────────────────┐ │ Для бисквита │ Для песочного полуфабриката │ ├───────────┬──────────┬─────────┼───────────┬──────────┬────────┤ │коэффициент│ массовая │массовая │коэффициент│ массовая │массовая│ │преломления│доля сухих│ доля │преломления│доля сухих│доля са-│ │ │веществ в │сахарозы,│ │веществ в │харозы, │ │ │фильтрате,│ % │ │фильтрате,│% │ │ │ % │ │ │ % │ │ ├───────────┼──────────┼─────────┼───────────┼──────────┼────────┤ │1,3390 │4,20 │18,6 │1,3380 │3,45 │14,0 │ │1,3395 │4,50 │20,2 │1,3382 │3,60 │14,5 │ │1,3400 │4,90 │21,7 │1,3384 │3,70 │15,1 │ │1,3401 │5,00 │22,7 │1,3386 │3,85 │15,7 │ │1,3404 │5,10 │23,0 │1,3388 │4,00 │16,2 │ │1,3405 │5,15 │23,3 │1,3390 │4,10 │16,8 │ │1,3406 │5,20 │23,6 │1,3400 │4,80 │19,6 │ │1,3407 │5,30 │23,9 │1,3410 │5,50 │22,4 │ │1,3408 │5,35 │24,2 │1,3420 │6,15 │26,2 │ │1,3409 │5,40 │24,5 │1,3430 │6,80 │29,0 │ │1,3410 │5,50 │24,8 │1,3440 │7,45 │31,8 │ │1,3420 │6,20 │27,9 │1,3442 │7,60 │32,3 │ │1,3430 │6,80 │31,0 │1,3444 │7,74 │32,9 │ │1,3440 │7,45 │34,4 │1,3445 │7,80 │33,2 │ │1,3443 │7,70 │35,4 │1,3447 │7,95 │33,7 │ │1,3445 │7,80 │35,8 │1,3449 │8,05 │34,3 │ │ │ │ │1,3470 │9,45 │40,0 │ └───────────┴──────────┴─────────┴───────────┴──────────┴────────┘
Массовую долю сахарозы (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле:
a x 100
Х = -------, (38)
100 - W
где:
a - содержание сахарозы в исследуемом изделии, %;
W - влажность изделия, %.
Результат анализа вычисляют с точностью до 0,1% и сравнивают с расчетным значением, подсчитанным по рецептуре с учетом допустимых отклонений (табл. 54).
Отделочные полуфабрикаты: кремы "Шарлотт", "Новый", шоколадный "Шарлотт" и др. При растворении навески крема в горячей воде в раствор переходит не только сахар, но и лактоза молока, водорастворимые кислоты, соли. Для приведения данных, получаемых рефрактометрическим методом, в соответствии с данными, получаемыми химическими методами по ГОСТ 5903-89, экспериментально установлены поправочные коэффициенты. Умножая полученный по рефрактометру процент сухих веществ на поправочный коэффициент, получают результат, определяемый химическим методом.
Проведение испытания. В химическом стаканчике вместимостью 50 куб. см взвешивают 5 г крема с точностью до 0,01 г, добавляют 20 г дистиллированной воды (60 - 70 °C), перемешивают стеклянной палочкой до однородной массы и сразу же фильтруют через бумажный фильтр.
Фильтрат перемешивают и наносят 1 - 2 капли на измерительную призму рефрактометра. Рефракцию повторяют 2 - 3 раза и рассчитывают среднее арифметическое.
По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовую долю сухих веществ.
Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 19 находят массовую долю сухих веществ.
При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру (с погрешностью не более 1 °C), при которой производят рефракцию. Если температура выше или ниже 20 °C, вводят температурную поправку.
Обработка результатов. Массовую долю водорастворимых сухих веществ (Х) в процентах рассчитывают по формуле:
a x m
1
Х = ------, (39)
m
где:
a - отсчет по шкале рефрактометра, %;
m - масса раствора с навеской, г;
1
m - масса навески крема, г.
Массовую долю сахара (сахарозы) в креме (Х , %) рассчитывают
1
по формуле:
Х = Х x К, (40)
1
где:
Х - массовая доля водорастворимых сухих веществ, %;
К - коэффициенты пересчета водорастворимых сухих веществ на сахарозу (табл. 20).
Таблица 20
ПОКАЗАТЕЛИ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СУХИХ ВЕЩЕСТВ,
ОБЩЕГО САХАРА И КОЭФФИЦИЕНТ (К)
┌─────────────────────┬─────────────┬───────────┬────────────────┐ │ Наименование │Массовая доля│Коэффициент│ Массовая доля │ │ │сухих веществ│пересчета │общего сахара, %│ │ │в водном │водораство-├──────┬─────────┤ │ │растворе по │римых сухих│ в │ в │ │ │рефракто- │веществ на │натуре│пересчете│ │ │метру, % │сахарозу │ │на сухое │ │ │ │ │ │вещество │ ├─────────────────────┼─────────────┼───────────┼──────┼─────────┤ │Кремы: │ │ │ │ │ │"Шарлотт" (основной),│40 │0,91 │36,4 │48,5 │ │рец. 39 (59) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Шоколадный "Шарлотт",│40 │0,89 │35,6 │47,2 │ │рец. 45 (67) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │"Новый", рец. 41 (61)│46,6 │0,83 │38,7 │49,6 │ │ │ │ │ │ │ │Сливочный (основной),│51,2 │0,75 │38,4 │44,6 │ │рец. 30 (46) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Сливочный, рец. 30-1 │51,2 │0,75 │38,4 │45,7 │ │(46-1), на масле │ │ │ │ │ │"Любительском" │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Сливочный с какао- │50,4 │0,72 │36,3 │42,2 │ │порошком, │ │ │ │ │ │рец. 37 (57) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Сливочный шоколадный,│41,2 │0,67 │27,6 │36,3 │ │рец. 38 (58) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │"Новый", рец. 41-1 │46,6 │0,81 │40,5 │51,9 │ │(61-1), на масле │ │ │ │ │ │"Любительском" │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │"Новый" шоколадный, │48,8 │0,81 │39,5 │50,2 │ │рец. 42-1 (62-1), на │ │ │ │ │ │масле "Любительском" │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Суфле, рец. 62 (105) │60,1 │0,75 │45,1 │59,3 │ │ │ │ │ │ │ │Суфле шоколадное, │51,6 │0,84 │43,4 │54,9 │ │рец. 63 (106) │ │ │ │ │ └─────────────────────┴─────────────┴───────────┴──────┴─────────┘
Центральной технологической лабораторией общественного питания Минторга Казахстана экспериментально установлена массовая доля водорастворимых сухих веществ для кремов по рефрактометру (табл. 20).
Полученный результат сравнивают с расчетными данными по рецептуре с учетом допускаемых отклонений, которые для крема, согласно ТУ 10.04.08.13-88, составляют минус 1,5%, плюс 2,0%.
Пример. Рефрактометрия раствора водной вытяжки крема "Шарлотт" (N 59) проводилась при температуре 23 °C, a = 8%. Находим температурную поправку по табл. 3. Она равна 0,22:
8 + 0,22 = 8,22%; m = 25 г; m = 5 г;
1
8,22 x 25
Х = --------- = 41%;
5
Х = 0,91 x 41 = 37,3% (норма 36,4%).
1
Заключение: массовая доля сахара в норме.
2.3.6. Определение содержания сахара
в пересчете на водную фазу в креме (полуфабрикате)
для мучных кондитерских изделий <1>
--------------------------------
<1> Санитарные правила для предприятий и цехов, вырабатывающих кондитерские изделия с кремом, N 2277-80 от 18.12.80.
Массовую долю сахара в креме (отделочном полуфабрикате для мучных кондитерских изделий) рассчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество. Однако для санитарного контроля при исследовании кремов расчет содержания сахара в них целесообразно проводить в пересчете на водную фазу (воду, содержащуюся в продуктах, входящих в крем по рецептуре). Такой расчет необходим в связи с тем, что кремы являются хорошей средой для размножения стафилококков и накопления их энтеротоксинов и могут быть причиной пищевых отравлений, если в них нет достаточной концентрации сахара. Известно, что сахар повышает осмотическое давление в среде и тем самым прекращает жизнедеятельность микроорганизмов. Содержание сахара в водной фазе и влажность крема находятся в обратной зависимости, чем выше влажность крема, тем ниже концентрация сахара в водной фазе.
В литературе имеются данные, что при содержании сахара в водной фазе в количестве 60% и более он оказывает задерживающее действие на их развитие.
Для проведения расчета содержания сахара в креме на водную фазу необходимо предварительно определить содержание сахара в натуре. Это определение производится по формуле:
(100 - В) x А
С = -------------, (41)
100
где:
С - содержание сахара в натуре, %;
А - содержание сахара, % на сухое вещество, определенное экспериментально;
В - влажность крема, %.
Расчет сахара на водную фазу производится по формуле:
С x 100
К = -------, (42)
в В + С
где:
К - концентрация сахара в водной фазе;
в
В - влажность крема, %;
С - содержание сахара в натуре, %.
Пример. По данным лабораторного анализа, влажность крема В = 25%, содержание сахара на сухое вещество А = 51,6%. Следовательно, в 100 г сухого вещества крема содержится 51,6% сахара. При расчете по формуле (42) массовая доля сахара в креме (в натуре) с влажностью 25% составляет 38,7%. Таким образом, в 100 г крема содержится: воды - 25 г, сахара - 38,6 г, что в сумме составляет 63,6 г (водяная фаза). Содержание сахара на водную фазу составит:
38,7 x 100
Х = ---------- = 60,75%.
25 + 38,7
Заключение: массовая доля сахара в водной фазе крема в норме.
