2.2.5. Метод Гербера
Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте.
Методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.
При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.
Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10 куб. см; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °C; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 куб. см; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки; кислота серная плотностью 1,50 - 1,65; 1,60 - 1,65; 1,80 - 1,81; 1,81 - 1,82 г/куб. см; спирт изоамиловый.
Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точностью до 0,01 г): первого блюда - 5 - 7, второго - 3 - 5, второго блюда с влажностью до 10% - 2 - 2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного - 2, сладкого блюда - 5, холодного блюда - 5. К навеске добавляют 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,51 - 1,65 г/куб. см, нагревают на водной бане до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2 - 3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 куб. см изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5 - 10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин. со скоростью 1300 - 1500 об./мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.
Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2 - 3 раза.
Массу жира (Х, г) в порции блюда вычисляют по формулам: a x 0,01133 x m для молочного жиромера Х = ---------------, (13) м m 1 5 x a m для сливочного жиромера Х = ----- x ---, (14) с 2 100 где: a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром; m - масса исследуемого блюда (изделия), г; m - масса навески, г; 1 5 - величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, г; 2 - коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в процентах; 100 - перевод результата из процента в граммы.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9).
Таблица 8
КОЛИЧЕСТВО ЖИРА, ОТКРЫВАЕМОЕ МЕТОДОМ ГЕРБЕРА
В БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ
┌─────────────────────────────────────────────────────┬──────────┐ │ Наименование блюд (изделий) │Количество│ │ │ жира, %, │ │ │ не менее │ ├─────────────────────────────────────────────────────┼──────────┤ │ Холодные блюда │ │ │ │ │ │Салаты мясные и овощные │80 │ │Салаты рыбные │90 │ │Салат из зеленого лука со сметаной │90 │ │Салаты из свежей и квашеной капусты │70 │ │Салаты из свежих огурцов, помидоров, редиса со │85 │ │сметаной │ │ │Свекла со сметаной │85 │ │Салат из сырой тертой моркови со сметаной │90 │ │Паштеты из печени │90 │ │Винегреты │80 │ │Редька тертая со сметаной │90 │ │Редька тертая с маслом │85 │ │Творог со сметаной и сахаром │95 │ │ │ │ │ Супы │ │ │ │ │ │Супы-пюре из круп │80 │ │Супы-пюре овощные │70 │ │Супы картофельные │80 │ │Супы картофельные с овощами, крупой, бобовыми, │75 │ │макаронными изделиями │ │ │Супы с макаронными изделиями │80 │ │Суп рисовый молочный │75 │ │Щи, борщи, рассольники │70 │ │Супы молочные с манной, пшеничной, ячневой и другими │80 │ │крупами и макаронными изделиями │ │ │Окрошка │80 │ │ │ │ │ Мясные блюда │ │ │ │ │ │Азу по-татарски, жаркое по-домашнему (мясо, соус и │70 │ │овощи) │ │ │Бефстроганов (мясо и соус) │80 │ │Гуляш из говядины (мясо и соус) │75 │ │Голубцы с мясом и рисом (с соусом) │75 │ │Мясо, тушенное крупными и порционными кусками (мясо и│80 │ │соус) │ │ │Антрекот, лангет из мяса I категории │45 <1> │ │Антрекот, лангет из мяса II категории │55 <1> │ │Ромштекс из мяса I категории │55 <1> │ │Ромштекс из мяса II категории │65 <1> │ │Колбаса жареная │75 <1> │ │Печень по-строгановски и печень жареная в сметанном │70 │ │соусе (печень и соус) │ │ │Рагу из баранины (мясо и соус) │70 │ │Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса │60 <1> │ │I категории │ │ │Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса │70 <1> │ │II категории │ │ │ │ │ │ Рыбные блюда │ │ │ │ │ │Котлеты, биточки, тефтели │70 <1> │ │Рыба, жаренная куском (непластованная) │55 <1> │ │Филе, жаренное с кожей и хребтовой костью │55 <1> │ │Филе, жаренное с кожей без хребтовой кости │70 <1> │ │Осетрина, жаренная куском │50 <1> │ │ │ │ │ Овощные блюда │ │ │ │ │ │Котлеты и запеканки овощные │75 <2> │ │Овощи жареные │75 │ │Капуста отварная с маслом или соусом │80 │ │Капуста тушеная квашеная │75 │ │Капуста тушеная свежая │80 │ │Картофельное пюре │90 │ │Картофель жареный (основным способом) │80 │ │Овощи отварные, тушеные │80 │ │Овощи в молочном или сметанном соусе (припущенные) │80 │ │Картофель и овощи, тушенные в соусе │70 │ │ │ │ │ Блюда из круп и бобовых │ │ │ │ │ │Каши: │ │ │ пшеничная, рисовая, манная │80 │ │ перловая, овсяная, гречневая │70 │ │Бобовые (чечевица, горох, фасоль) с жиром │70 │ │Запеканки │80 <4> │ │Биточки, котлеты │70 <4> │ │ │ │ │ Блюда и изделия из творога │ │ │ │ │ │Сырники (полуфабрикат) │90 │ │Сырники жареные │75 <5> │ │ │ │ │ Мучные блюда и изделия и блюда │ │ │ из макаронных изделий │ │ │ │ │ │Оладьи │80 <5> │ │Блины │80 <3> │ │Блинчики с мясом │80 <4> │ │Макароны отварные │75 │ │Вермишель отварная │85 │ │ │ │ │ Соусы │ │ │ │ │ │Белые │75 │ │Сметанные и молочные │80 │ │Красные, грибные │70 │ └─────────────────────────────────────────────────────┴──────────┘
--------------------------------
<1> Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд.
<2> Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. табл. 8).
<3> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать.
<4> Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать.
<5> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде.
Таблица 9
┌───────────────────────────────────────┬────────────────────────┐ │ Изделия, на которые нормативы │ Изделия, к нормативу │ │ определяемости жира не установлены │которого они могут быть │ │ │ отнесены по аналогии │ ├───────────────────────────────────────┴────────────────────────┤ │ Холодные блюда │ │ │ │Паштет мясной │Паштет из печени │ │ │ │ Супы │ │ │ │Холодные борщи │Окрошка │ │ │ │ Мясные блюда │ │ │ │Субпродукты в соусе, почки по-русски │Азу │ │Печень тушеная │Гуляш │ │Поджарка │Бефстроганов │ │Бифштекс рубленый │Котлеты, биточки, шнице-│ │Зразы рубленые │ли из мяса II категории │ │Кабачки, баклажаны, перец, помидоры, │Голубцы с мясом и рисом │ │фаршированные мясом │ │ │Плов │Гуляш │ │ │ │ Овощные блюда │ │ │ │Овощи припущенные │Овощи тушеные │ │Рагу из овощей │Овощи тушеные │ │Картофель отварной, картофель в молоке │Картофельное пюре │ │Каша из тыквы │Картофельное пюре │ │Кабачки, голубцы, фаршированные │Овощи жареные │ │овощами, перец, фаршированный овощами │ │ │Икра баклажанная, из кабачков, зеленых │Овощи тушеные │ │помидоров │ │ │ │ │ Блюда из творога │ │ │ │Запеканки, пудинги из творога │Сырники │ └───────────────────────────────────────┴────────────────────────┘
Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 куб. см воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,81 - 1,82 г/куб. см (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80 - 1,81 г/куб. см) и 1 куб. см изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше, расчет по формулам (13, 14).
Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 куб. см серной кислоты плотностью 1,50 - 1,55 г/куб. см так, чтобы уровень жидкости был на 4 - 6 см ниже основания жиромера. Затем добавляют 1 куб. см изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано выше, применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об./мин.) и подогревание на водяной бане при температуре 65 +/- 2 °C по 5 мин. перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира +/- 10%.
Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1 - 2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6 куб. см теплой воды (около 30 °C) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 куб. см изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/куб. см, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают и ставят на 10 мин. в водяную баню с температурой 65 - 70 °C, после чего центрифугируют 5 мин. и снова ставят на 5 мин. в водяную баню.
Массовую долю жира (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:
0,01133 x 100 x a x 100 Х = -----------------------, (15) (100 - W)
где:
a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;
m - масса навески продукта, г;
W - влажность изделия, %.
При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5.
Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г. Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6 - 8 см отвешивают 1 - 3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5 куб. см серной кислоты плотностью 1,5 г/куб. см. Содержимое чашки осторожно нагревают при помешивании стеклянной палочкой в течение 5 - 10 мин., не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2 - 3 куб. см кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.
В молочный бутирометр наливают 5 куб. см серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5 куб. см серной кислоты. В жиромер добавляют 2 - 4 куб. см изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2 - 3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин. на водяную баню, температура воды в которой 65 - 70 °C, центрифугируют при 800 - 1000 об./мин. в течение 5 мин., снова ставят на водяную баню на 5 мин. и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.
Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.
Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р = 100.
Выше приведены количества жира, открываемые методом Гербера, в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8).
Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9.