2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)
2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный) 
Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2 куб. см; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 куб. см; растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; альфа-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.
Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 - 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.
Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20 °C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.
Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1 - 2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,0; от 5 до 10 - 1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин. при 155 - 160 °C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.
Навеску растирают пестиком 2 - 3 мин., затем калиброванной пипеткой приливают 2 куб. см растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2 - 3 мин. и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1 °C. Определение повторяют 2 - 3 раза, беря за результат среднее арифметическое.
Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.
Коэффициент преломления приводят к 20 °C с внесением температурной поправки (табл. 6).
Таблица 6
ПОПРАВКА ПРИ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ
ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИРА И СМЕСИ ЖИРОВ
ДЛЯ ТЕМПЕРАТУР ОТ 15 ДО 35 °C
┌───────────────┬────────────────┬───────────────┬───────────────┐ │Температура, °C│ Поправка │Температура, °C│ Поправка │ ├───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┤ │ От найденного показателя преломления отнять │ │ │ │15,0 │0,0017 │17,5 │0,0008 │ │15,5 │0,0015 │18,0 │0,0007 │ │16,0 │0,0014 │18,5 │0,0005 │ │16,5 │0,0012 │19,0 │0,0003 │ │17,0 │0,0010 │19,5 │0,0002 │ │ │ │ К найденному показателю преломления прибавить │ │ │ │20,5 │0,0002 │28,0 │0,0028 │ │21,0 │0,0004 │28,5 │0,0030 │ │21,5 │0,0005 │29,0 │0,0031 │ │22,0 │0,0007 │29,5 │0,0033 │ │22,5 │0,0009 │30,0 │0,0035 │ │23,0 │0,0011 │30,5 │0,0037 │ │23,5 │0,0012 │31,0 │0,0038 │ │24,0 │0,0014 │31,5 │0,0040 │ │24,5 │0,0016 │32,0 │0,0042 │ │25,0 │0,0018 │32,5 │0,0043 │ │25,5 │0,0019 │33,0 │0,0045 │ │26,0 │0,0021 │33,5 │0,0047 │ │26,5 │0,0023 │34,0 │0,0049 │ │27,0 │0,0024 │34,5 │0,0050 │ │27,5 │0,0026 │35,0 │0,0052 │ └───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┘
Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °C.
Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:
20
V x ро П - П
р ж р рж
Х = --------- x -------- x 100, (10)
m x 1000 П - П
рж ж
где:
V - объем растворителя, взятый для извлечения жира, куб. см;
р
20
ро - плотность жира при 20 °C, кг/куб. м;
ж
П - показатель преломления растворителя;
р
П - показатель преломления раствора жира в растворителе;
рж
П - показатель преломления жира (табл. 7);
ж
m - масса навески продукта, г.
Таблица 7
ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПЛОТНОСТИ ЖИРОВ ПРИ 20 °C
┌───────────────────────────────┬────────────────┬───────────────┐ │ Наименование жиров │ Плотность, │ Показатель │ │ │ кг/куб. м │ преломления │ ├───────────────────────────────┼────────────────┼───────────────┤ │Жиры типа "Шоклин" │930,0 │1,4642 │ │Масло какао │937,0 │1,4647 │ │Масло кокосовое │928,0 │1,4567 │ │Жир кондитерский │928,0 │1,4674 │ │Концентраты фосфатидные │922,0 │1,4746 │ │Масло коровье │930,0 │1,4637 │ │Масло кукурузное │920,0 │1,4745 │ │Жир кулинарный │926,0 │1,4724 │ │Масло кунжутное │918,0 │1,4730 │ │Маргарин │928,0 │1,4690 │ │Масло орехов: │ │ │ │ арахиса │914,0 │1,4704 │ │ кешью │912,0 │1,4692 │ │ миндаля │912,0 │1,4707 │ │ фундука │912,0 │1,4706 │ │Масло ядра абрикосовой косточки│918,0 │1,4715 │ │Масло подсолнечное │924,0 │1,4736 │ │Жир свиной топленый │917,0 │1,4712 │ │Масло соевое │922,0 │1,4756 │ └───────────────────────────────┴────────────────┴───────────────┘
Массовую долю жира (Х ) в процентах в пересчете на сухое
1
вещество вычисляют по формуле:
Х x 100
Х = -------, (11)
1 100 - W
где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).
Примечания.
1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).
2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.
Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.
3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м.
4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.
5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.
