2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)
2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод) 
Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.
Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.
Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; пипетки вместимостью 2, 10 куб. см с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4 - 6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18 - 20 см и диаметром 0,5 - 0,6 см; колба коническая вместимостью 50 - 100 куб. см; стакан химический вместимостью 100 - 150 куб. см; воронка стеклянная диаметром 3 - 4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.
Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20 °C. Через 10 мин. проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.
Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20 °C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.
Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. производят замер, который повторяют 2 - 3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.
Если определение производят не при +20 °C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3.
Таблица 3
ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ДЛЯ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
┌───────┬────────────────────────────────────────────────────────┐ │Темпе- │ Поправка при массовой доле сухих веществ │ │ратура,│ в продукте, %, свыше │ │°C ├─────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┬────┤ │ │ 0 │ 5 │ 10 │ 15 │ 20 │ 25 │ 30 │ 40 │ 50 │ 60 │ ├───────┼─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴────┤ │ │ От показания рефрактометра следует отнять │ │ │ │ │15 │0,27 │0,29│0,31 │0,33 │0,34 │0,34 │0,35 │0,37 │0,38│0,39│ │16 │0,22 │0,24│0,25 │0,26 │0,27 │0,28 │0,28 │0,30 │0,30│0,31│ │17 │0,17 │0,18│0,19 │0,20 │0,21 │0,21 │0,21 │0,22 │0,23│0,23│ │18 │0,12 │0,13│0,13 │0,14 │0,14 │0,14 │0,14 │0,15 │0,15│0,16│ │19 │0,06 │0,06│0,06 │0,07 │0,07 │0,07 │0,07 │0,08 │0,08│0,08│ │ │ │ │ │ К показаниям рефрактометра следует прибавить │ │ │ │ │21 │0,06 │0,07│0,07 │0,07 │0,07 │0,08 │0,08 │0,08 │0,08│0,08│ │22 │0,13 │0,13│0,14 │0,14 │0,15 │0,15 │0,15 │0,15 │0,16│0,16│ │23 │0,19 │0,20│0,21 │0,22 │0,22 │0,23 │0,23 │0,23 │0,24│0,24│ │24 │0,26 │0,27│0,28 │0,29 │0,30 │0,30 │0,31 │0,31 │0,31│0,32│ │25 │0,33 │0,35│0,36 │0,37 │0,38 │0,38 │0,39 │0,40 │0,40│0,40│ │26 │0,40 │0,42│0,43 │0,44 │0,45 │0,46 │0,47 │0,48 │0,48│0,48│ │27 │0,48 │0,50│0,52 │0,53 │0,54 │0,55 │0,55 │0,56 │0,56│0,56│ │28 │0,56 │0,57│0,60 │0,61 │0,62 │0,63 │0,63 │0,64 │0,64│0,64│ │29 │0,64 │0,66│0,68 │0,69 │0,71 │0,72 │0,73 │0,73 │0,73│0,73│ │30 │0,72 │0,74│0,77 │0,78 │0,79 │0,80 │0,80 │0,81 │0,81│0,81│ └───────┴─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴────┘
По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ.
Таблица 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
ПО ПОКАЗАТЕЛЮ ПРЕЛОМЛЕНИЯ <1>
--------------------------------
<1> Данные получены на основании рефрактометрии приготовленных растворов сахарозы.
┌───────┬───────┐┌───────┬───────┐┌───────┬───────┐┌───────┬───────┐ │Показа-│Массо- ││Показа-│Массо- ││Показа-│Массо- ││Показа-│Массо- │ │тель │вая до-││тель │вая до-││тель │вая до-││тель │вая до-│ │прелом-│ля су- ││прелом-│ля су- ││прелом-│ля су- ││прелом-│ля су- │ │ления │хих ве-││ления │хих ве-││ления │хих ве-││ления │хих ве-│ │при 20 │ществ, ││при 20 │ществ, ││при 20 │ществ, ││при 20 │ществ, │ │°C │% ││°C │% ││°C │% ││°C │% │ ├───────┼───────┤├───────┼───────┤├───────┼───────┤├───────┼───────┤ │1,3330 │0,0 ││1,3456 │8,5 ││1,3598 │17,5 ││1,3865 │33,0 │ │1,3337 │0,5 ││1,3464 │9,0 ││1,3606 │18,0 ││1,3883 │34,0 │ │1,3344 │1,0 ││1,3471 │9,5 ││1,3614 │18,5 ││1,3902 │35,0 │ │1,3351 │1,5 ││1,3479 │10,0 ││1,3622 │19,0 ││1,3920 │36,0 │ │1,3359 │2,0 ││1,3487 │10,5 ││1,3631 │19,5 ││1,3939 │37,0 │ │1,3367 │2,5 ││1,3494 │11,0 ││1,3639 │20,0 ││1,3958 │38,0 │ │1,3374 │3,0 ││1,3502 │11,5 ││1,3655 │21,0 ││1,3978 │39,0 │ │1,3381 │3,5 ││1,3510 │12,0 ││1,3672 │22,0 ││1,3997 │40,0 │ │1,3388 │4,0 ││1,3518 │12,5 ││1,3689 │23,0 ││1,4016 │41,0 │ │1,3395 │4,5 ││1,3526 │13,0 ││1,3706 │24,0 ││1,4036 │42,0 │ │1,3403 │5,0 ││1,3533 │13,5 ││1,3723 │25,0 ││1,4056 │43,0 │ │1,3411 │5,5 ││1,3541 │14,0 ││1,3740 │26,0 ││1,4076 │44,0 │ │1,3418 │6,0 ││1,3549 │14,5 ││1,3758 │27,0 ││1,4096 │45,0 │ │1,3425 │6,5 ││1,3557 │15,0 ││1,3775 │28,0 ││1,4117 │46,0 │ │1,3433 │7,0 ││1,3565 │15,5 ││1,3793 │29,0 ││1,4137 │47,0 │ │1,3435 │7,1 ││1,3573 │16,0 ││1,3811 │30,0 ││1,4158 │48,0 │ │1,3441 │7,5 ││1,3582 │16,6 ││1,3829 │31,0 ││1,4179 │49,0 │ │1,3446 │8,0 ││1,3590 │17,0 ││1,3847 │32,0 ││1,4200 │50,0 │ └───────┴───────┘└───────┴───────┘└───────┴───────┘└───────┴───────┘
Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5 - 10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60 - 70 °C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле:
a x m
1
x = ------, (3)
m
где:
a - показания рефрактометра с учетом поправки на температуру,
%;
m - масса растворенной навески, г;
1
m - масса навески, г.
Массу сухих веществ (Х, г) в блюде рассчитывают по формуле:
х x P
Х = -----, (4)
100
где:
х - массовая доля сухих веществ, %;
P - масса блюда, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.
Таблица 5
ПОПРАВКИ К ПОКАЗАНИЯМ РЕФРАКТОМЕТРА ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ,
ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ДОБАВЛЕНИЕМ ПАТОКИ (ГОСТ 5900-73)
┌──────────────────────┬─────────┬──────────────────────┬─────────┐ │Кол-во массовых частей│Поправка,│Кол-во массовых частей│Поправка,│ │патоки на 100 массовых│ % │патоки на 100 массовых│ % │ │ частей сахара │ │ частей сахара │ │ ├──────────────────────┼─────────┼──────────────────────┼─────────┤ │50 │-0,85 │25 │-0,46 │ │45 │-0,78 │20 │-0,37 │ │40 │-0,71 │15 │-0,27 │ │35 │-0,62 │10 │-0,16 │ │30 │-0,55 │5 │-0,07 │ └──────────────────────┴─────────┴──────────────────────┴─────────┘
Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле:
W = 100 - х, (5)
где х - массовая доля сухих веществ, %.
Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.
Массовую долю сухих веществ (Х, г) рассчитывают по формуле:
х x P
Х = -----, (6)
100
где:
х - массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %;
P - объем напитка, куб. см.
Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе +/- 1,5%, для какао +/- 2,0%.
