1. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛЕНЫХ ЖИРОВ

1. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛЕНЫХ ЖИРОВ

1.1. Определение прозрачности и цвета

В сухую пробирку из бесцветного стекла помещают жир, плавят в водяной бане и определяют прозрачность, затем охлаждают до температуры 15 - 20 °C, определяют цвет и оттенок в отраженном дневном свете.

1.2. Определение запаха

Жир размазывают тонким слоем на стеклянной пластинке (предметное стекло) и определяют запах.

1.3. Определение консистенции жира

Проводят при комнатной температуре путем надавливания на жир шпателем.

1.4. Определение коэффициента преломления

Проводят с помощью универсального рефрактометра при температуре 40 °C согласно прилагаемой к прибору инструкции.

1.5. Определение перекисей

В пробирку помещают около 5 г расплавленного жира, затем добавляют последовательно 2 - 3 капли 5-процентного водного раствора свежей крови, 6 - 8 капель 5-процентного спиртового раствора гваяковой смолы и 5 мл теплой воды. Пробирку встряхивают и определяют цвет содержимого. При наличии перекисей в жире смесь окрашивается в интенсивно-голубой цвет.

1.6. Определение перекисного числа

В колбу отвешивают 1 - 2 г жира (с точностью до 0,01 г), жир расплавляют в водяной бане, растворяют в смеси, состоящей из 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл хлороформа. К полученному раствору добавляют 1 мл свежеприготовленного насыщенного водного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и встряхивают 5 мин. Добавляют 60 мл воды, приливают 1 мл 1-процентного раствора крахмала, после чего раствор приобретает синий цвет. Затем производят титрование 0,01 н раствором гипосульфита до исчезновения синего окрашивания.

Для контрольного опыта берут те же количества реактивов, но без жира.

Перекисное число вычисляют по формуле:

                            (а - б) x 0,00127 x 100
                        Х = -----------------------,
                                      М

где:

а - количество 0,01 н гипосульфита, пошедшее на титрование раствора с жиром (мл);

б - то же, в контрольном опыте;

0,00127 - количество йода, связывающее 1 мл 0,01 н раствора гипосульфита;

М - навеска жира (г).

1.7. Реакция с нейтральным красным

Пробу жира массой около 1 г помещают на часовое стекло и добавляют 1 мл 0,1-процентного раствора нейтрального красного, после чего тщательно перемешивают. Краску сливают и однократно смывают водой, затем определяют цвет жира.

Свежий жир имеет желтый или желто-коричневый цвет, сомнительной свежести - коричнево-розовый цвет, несвежий - розово-красный.

Примечание. Реакция более применима к легкоплавким жирам.

1.8. Определение альдегидов

Реакция с флороглюцином в ацетоне. В пробирку помещают 3 - 5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем раствора флороглюцина в ацетоне и 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты. Пробирку встряхивают. В присутствии альдегидов появляется вишнево-красное окрашивание.

Реакция с резорцином в бензоле. В пробирку помещают 3 - 5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем концентрированной соляной кислоты и такое же количество насыщенного раствора резорцина в бензоле. При наличии альдегидов появляется красно-фиолетовое окрашивание содержимого или такого же цвета кольцо на границе жидкостей с жиром.

1.9. Определение кислотного числа

В колбу или химический стаканчик отвешивают около 2 г жира (с точностью до 0,01 г), ставят в водяную баню и приливают 20 мл нейтрализованной смеси спирта с эфиром в соотношении 1:2. К полученному раствору добавляют 3 - 5 капель 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина, после чего его быстро титруют 0,1 н едким калием до появления не исчезающего в течение минуты розового окрашивания.

Расчет производят по формуле:

                                   а x 5,61
                               Х = --------,
                                      М

где:

Х - кислотное число;

а - количество мл 0,1 н едкого калия, пошедшее на титрование;

5,61 - количество мл едкого калия, содержащееся в 1 мл 0,1 н раствора;

М - навеска жира (г).

Примечание. Смесь спирта с эфиром предварительно нейтрализуют, к ней добавляют несколько капель 1-процентного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н едким калием или едким натром до появления слабо-розового цвета.

1.10. Определение примесей

В пробирку наливают 3 - 4 мл испытуемого расплавленного жира и помещают ее в холодильник при температуре -2 - 6 °C на 3 - 4 мин. В результате различной температуры застывания происходит разделение жиров по видам.