XXII. РУКОВОДСТВО ПО ВАЛИДАЦИИ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДИК ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

74. Изучение устойчивости (робастности) необходимо осуществлять на стадии разработки, объем исследований зависит от рассматриваемой аналитической методики. Необходимо показать надежность анализа при преднамеренных вариациях параметров (условий) методики.

75. Если результаты измерений зависят от изменений в условиях применения аналитической методики, необходимо строго контролировать соблюдение таких условий или оговорить меры предосторожности при проведении испытания.

76. В целях обеспечения поддержания валидности аналитической методики при ее использовании одним из последствий изучения устойчивости (робастности) должно стать установление серий параметров пригодности системы (например, испытание на разрешение (resolution test)).

77. Общими вариациями параметров являются:

стабильность растворов, используемых в аналитических методиках;

время экстрагирования.

Параметрами вариации для жидкостной хроматографии являются:

изменение pH подвижной фазы;

изменение состава подвижной фазы;

разные колонки (разные серии и поставщики);

температура;

скорость подвижной фазы (скорость потока).

Параметрами вариации для газовой хроматографии являются:

различные колонки (разные серии и поставщики);

температура;

скорость газа-носителя.