6.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА МЕДА НАТУРАЛЬНОГО
6.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА МЕДА НАТУРАЛЬНОГО 
Мед натуральный (ГОСТ 19792-87) по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 48.
Таблица 48
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ МЕДА НАТУРАЛЬНОГО
┌─────────────────────┬──────────────────────────────────────────┐ │ Наименование │ Значение для меда │ │ показателя ├─────────────┬──────────────┬─────────────┤ │ │ всех видов, │с белой акации│с хлопчатника│ │ │кроме меда с │ │ │ │ │белой акации │ │ │ │ │и хлопчатника│ │ │ ├─────────────────────┼─────────────┼──────────────┼─────────────┤ │Массовая доля воды, │ 21 │ 21 │ 19 │ │%, не более │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Массовая доля редуци-│ 82 │ 76 │ 86 │ │рующих сахаров (к │ │ │ │ │безводному веществу),│ │ │ │ │%, не менее │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Массовая доля сахаро-│ 6 │ 10 │ 5 │ │зы (к безводному ве- │ │ │ │ │ществу), %, не более │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Диастазное число (к │ 7 │ 5 │ 7 │ │безводному веществу),│ │ │ │ │ед. Готе, не менее │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Оксиметилфурфурол в 1│ 25 │ 25 │ 25 │ │кг меда, мг, не более│ │ │ │ └─────────────────────┴─────────────┴──────────────┴─────────────┘
6.1.1. Определение массовой доли воды
Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.
Аппаратура, материалы. Рефрактометр с ценой деления шкалы
-3
показателя преломления не более 1 x 10 ; баня водяная; термометр
лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 °C, ценой деления
1 °C; пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм.
Подготовка к испытанию. Для проведения испытания используют жидкий мед. Если мед закристаллизован, помещают около 1 куб. см меда в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 °C до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Проведение испытания. Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления при температуре 20 °C.
Замеры производят не менее двух раз, каждый раз нанося на призму испытуемый мед, и за конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
Обработка результатов. Полученный показатель преломления меда пересчитывают на массовую долю воды в меде по табл. 49.
Таблица 49
┌───────────┬────────────┬───────────┬────────────┬───────────┬────────────┐ │Коэффициент│ Массовая │Коэффициент│ Массовая │Коэффициент│ Массовая │ │ рефракции │доля воды, %│ рефракции │доля воды, %│ рефракции │доля воды, %│ ├───────────┼────────────┼───────────┼────────────┼───────────┼────────────┤ │ 1,5044 │ 13,0 │ 1,4935 │ 17,2 │ 1,4830 │ 21,4 │ │ 1,5038 │ 13,2 │ 1,4930 │ 17,4 │ 1,4825 │ 21,6 │ │ 1,5033 │ 13,4 │ 1,4925 │ 17,6 │ 1,4820 │ 21,8 │ │ 1,5028 │ 13,6 │ 1,4920 │ 17,8 │ 1,4815 │ 22,0 │ │ 1,5023 │ 13,8 │ 1,4915 │ 18,0 │ 1,4810 │ 22,2 │ │ 1,5018 │ 14,0 │ 1,4910 │ 18,2 │ 1,4805 │ 22,4 │ │ 1,5012 │ 14,2 │ 1,4905 │ 18,4 │ 1,4800 │ 22,6 │ │ 1,5007 │ 14,4 │ 1,4900 │ 18,6 │ 1,4795 │ 22,8 │ │ 1,5002 │ 14,6 │ 1,4895 │ 18,8 │ 1,4790 │ 23,0 │ │ 1,4997 │ 14,8 │ 1,4890 │ 19,0 │ 1,4785 │ 23,2 │ │ 1,4992 │ 15,0 │ 1,4785 │ 19,2 │ 1,4780 │ 23,4 │ │ 1,4987 │ 15,2 │ 1,4880 │ 19,4 │ 1,4775 │ 23,6 │ │ 1,4982 │ 15,4 │ 1,4875 │ 19,6 │ 1,4770 │ 23,8 │ │ 1,4976 │ 15,6 │ 1,4870 │ 19,8 │ 1,4765 │ 24,0 │ │ 1,4971 │ 15,8 │ 1,4865 │ 20,0 │ 1,4760 │ 24,2 │ │ 1,4966 │ 16,0 │ 1,4860 │ 20,2 │ 1,4755 │ 24,4 │ │ 1,4961 │ 16,2 │ 1,4855 │ 20,4 │ 1,4750 │ 24,6 │ │ 1,4956 │ 16,4 │ 1,4850 │ 20,6 │ 1,4745 │ 24,8 │ │ 1,4950 │ 16,6 │ 1,4845 │ 20,8 │ 1,4740 │ 25,0 │ │ 1,4946 │ 16,8 │ 1,4840 │ 21,0 │ │ │ │ 1,4940 │ 17,0 │ 1,4835 │ 21,2 │ │ │ └───────────┴────────────┴───────────┴────────────┴───────────┴────────────┘
Если определения проводят при температуре ниже или выше 20 °C, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 °C - прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 °C - вычитают из показателя преломления 0,00023.
Допустимые расхождения между результатами определений не должны превышать 0,1%.
6.1.2. Определение массовой доли редуцирующих сахаров
и сахарозы
Определение массовой доли сахаров в меде проводят по ГОСТ 19792-87.
6.1.3. Определение диастазного числа
Диастазное число характеризует активность амилолитических ферментов меда.
Метод основан на колориметрическом определении количества субстрата, расщепленного в условиях проведения ферментативной реакции, и последующем вычислении диастазного числа.
Диастазное число выражают количеством кубических сантиметров раствора крахмала массовой долей 1%, которое разлагается за 1 ч амилолитическими ферментами, содержащимися в 1 г безводного вещества меда. 1 куб. см раствора крахмала соответствует 1 единице активности.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр; pH-метр; электрод измерительный стеклянный; баня-термостат водяная на 20 и 40 °C; пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм; бюретка вместимостью 25 куб. см с ценой деления 0,1 куб. см; пипетки вместимостью 1, 2 и 5 куб. см; колбы мерные вместимостью 50 куб. см; секундомер; крахмал растворимый для йодометрии, раствор массовой долей 0,25%; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см, раствор концентрации 0,2 моль/куб. дм; ацетат натрия трехводный, раствор концентрации 0,2 моль/куб. дм; хлорид натрия, раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм; 2,4-динитрофенол; йод, раствор концентрации 0,25 моль/куб. дм; раствор буферный стандартный с pH, близким к 5,0, для проверки стеклянного электрода; вода дистиллированная.
Подготовка к испытанию. Ацетатный буферный раствор концентрации 0,2 моль/куб. дм с pH 5,0 приготовляют, смешивая одну объемную часть раствора уксусной кислоты и три объемных части раствора ацетата натрия. В полученном буферном растворе растворяют 2,4-динитрофенол с таким расчетом, чтобы его концентрация в комбинированном реактиве составила 0,05%. Проверяют pH раствора потенциометрически и в случае отклонений от pH 5,0 его корректируют, добавляя раствор уксусной кислоты 0,3 моль/куб. дм или раствор ацетата натрия концентрации 0,2 моль/куб. дм.
Комбинированный реактив готовят из восьми объемных частей раствора крахмала, пяти объемных частей буферного раствора с 2,4-динитрофенолом и одной объемной части раствора хлорида натрия. При приготовлении комбинированного реактива в количестве, равном или большем 1 куб. дм, объем соответствующих растворов отмеривают с точностью до 0,5 куб. см. Полученную смесь тщательно встряхивают. Реактивы хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
Раствор меда. 5 г меда, взвешенного с точностью до 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 куб. см. 1 куб. см такого раствора содержит 0,1 г меда.
Раствор крахмала. 0,25 г крахмала, взвешенного с точностью до 0,001 г, размешивают в стаканчике вместимостью 50 куб. см с 10 - 20 куб. см дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где не сильно кипит 80 - 90 куб. см дистиллированной воды. Кипение продолжают 2 - 3 мин. Колбу охлаждают до 20 °C, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки.
Проведение испытания. В сухую пробирку отмеривают из бюретки 14 куб. см комбинированного реактива. Пробирку закрывают резиновой пробкой и помещают на 10 мин. в водяную баню с температурой 40 °C. Затем в пробирку вносят пипеткой 1 куб. см раствора меда. Содержимое перемешивают пятикратным перевертыванием, и пробирку вновь помещают на водяную баню, одновременно включая секундомер. Пробирку выдерживают на водяной бане в течение 15 мин. при температуре (40 +/- 0,02) °C.
Пипеткой отбирают 2 куб. см реакционной смеси, которую вносят при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, содержащую 40 куб. см воды и 1 куб. см раствора йода, имеющих температуру 20 °C. Раствор доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой, содержимое хорошо перемешивают и выдерживают на водяной бане при 20 °C в течение 10 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.
Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре против
воды при светофильтре с длиной волны 582 или 590 нм, используя
кювету с рабочей длиной 10 мм. Значения оптической плотности
испытуемого раствора (Д ) и контрольного опыта (Д ) записывают с
исп к
точностью 0,001.
Обработка результатов. Диастазное число меда (X, ед. Готе) в
пересчете на 1 г безводного вещества вычисляют по формуле:
(Д - Д ) x 100 x 80
к исп
X = ----------------------, (98)
Д x (100 - W)
к
где:
Д - оптическая плотность контрольного раствора;
к
Д - оптическая плотность испытуемого раствора;
исп
80 - коэффициент пересчета;
W - массовая доля воды в меде, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,6 ед. Готе в интервале величин менее 10 ед.
6.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол
Метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.
Материалы и реактивы. Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком; чашки фарфоровые диаметром 50 мм; эфир этиловый; хлорид кальция 2-водный; резорцин; кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 г/куб. см; натрий металлический плавленый.
Подготовка к испытанию. Безводный эфир: эфир выдерживают не менее двух суток с хлоридом кальция (200 г хлорида кальция на 1 куб. дм эфира) и быстро фильтруют через бумажный фильтр в склянку оранжевого стекла; в склянку с эфиром помещают нарезанный кусочками металлический натрий (около 20 г на 1 куб. дм эфира); эфир выдерживают с натрием до тех пор, пока внесение дополнительного кусочка натрия не будет сопровождаться выделением пузырьков газа; высушенный эфир хранят в склянке с притертой пробкой в прохладном и затемненном месте.
Раствор резорцина с массовой долей 1%: 1 г резорцина растворяют в 100 куб. см концентрированной соляной кислоты (раствор должен быть бесцветным) и хранят в прохладном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.
Проведение испытания. В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2 - 3 мин. около 3 г меда и 15 куб. см эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 °C. К остатку прибавляют 2 - 3 капли раствора резорцина.
Появление розового или оранжевого окрашивания в течение 5 мин. свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола.
6.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола
Метод основан на колориметрическом определении оксиметилфурфурола в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; баня водяная; часы песочные на 1 мин.; электроплитка или газовая горелка; термометр лабораторный до 100 °C; колбы мерные вместимостью 50 куб. см; пробирки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 10 куб. см; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см; барбитуровая кислота пара-толуидин; изопропанол; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см; вода дистиллированная; гексацианоферрат калия; сульфат цинка кристаллогидрат семиводный.
Подготовка к испытанию. Раствор барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 °C в течение 1 ч, переносят в колбу на 100 куб. см, добавляют 70 куб. см дистиллированной воды, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 °C и доводят до метки. Раствор можно хранить при охлаждении длительное время. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 °C до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.
Раствор пара-толуидина: 10 г пара-толуидина при температуре 44 - 45 °C растворяют в 50 куб. см изопропанола при слабом нагревании на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 10 куб. см ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20 °C доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес. Реактив Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см; 20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см.
Раствор меда: (10,00 +/- 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 куб. см свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Мутные растворы осветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 °C доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через неплотный фильтр. Раствор используют немедленно.
Проведение испытания. В две чистые сухие пробирки наливают по 2 куб. см раствора меда и 5 куб. см пара-толуидина. В одну пробирку добавляют 1 куб. см дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету с толщиной слоя раствора 10 мм. Не позднее чем через 1 - 2 мин. во вторую пробирку приливают 1 куб. см барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.
Измерение производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания (540 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.
Обработка результатов. Оксиметилфурфурол (X, мг) в 1 кг меда вычисляют по формуле:
К
X = - x 19,2 x 10, (99)
S
где:
К - максимальное значение измеренной экстинкции;
S - толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;
19,2 - постоянный коэффициент экстинкции;
10 - коэффициент пересчета граммов меда в килограммы.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
6.1.6. Экспресс-метод определения натуральности меда <1>
--------------------------------
<1> А. Авшалумова (Дагестанский сельскохозяйственный институт).
Один из методов определения натуральности меда - реакция на фосфор, применяемая для определения его содержания в растениях.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 100 куб. см; цилиндры мерные на 10; 50; 100 куб. см; фильтры; молибденовокислый аммоний, раствор массовой долей 6%; азотная кислота концентрированная плотностью 1,4 г/куб. см; раствор бензидина; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см; ацетат натрия; дистиллированная вода.
Подготовка к испытанию. Раствор молибденовокислого аммония: к 100 куб. см молибденовокислого аммония, раствор массовой долей 6%, добавляют 35 куб. см концентрированной азотной кислоты.
Раствор бензидина: 0,05 г бензидина растворяют в 10 куб. см ледяной уксусной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см и доливают дистиллированной водой до метки.
Насыщенный раствор ацетата натрия: 31 - 32 г ацетата натрия растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.
Все реактивы необходимо хранить в темной посуде.
Проведение испытания. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора молибденовокислого аммония с азотной кислотой (бумагу можно обработать заранее, подсушить на воздухе и хранить в темной посуде), затем на это же пятно наносят каплю раствора меда (1:2) и каплю раствора бензидина; вновь подсушивают бумагу и наносят каплю насыщенного раствора ацетата натрия. Если мед натуральный, то бумага приобретает синюю окраску, если искусственный, то этого не происходит.
Появление бледно-голубой окраски указывает на возможную фальсификацию. Интенсивность синей окраски можно определить по контрольной пробе из натурального меда на этом же листе бумаги.
6.1.7. Качественные реакции на обнаружение
наполнителей в меде
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; водяная баня; электрическая плитка; цилиндры вместимостью на 5, 25, 10 куб. см; пипетки вместимостью 1 куб. см; воронки; колбы конические вместимостью 250 куб. см; фильтры; раствор йода в йодиде калия; ацетат свинца, х.ч.; раствор танина с массовой долей 5%; соляная кислота конц.
Обнаружение муки, крахмала и других порошкообразных веществ.
Мед растворяют в трех-, пятикратном объеме воды. При наличии примесей они оседают на дно. При добавлении в раствор меда 1 - 2 капель раствор йода в иодиде калия он посинеет при наличии в нем муки или крахмала.
Обнаружение свекольной патоки. К 5 куб. см раствора меда с массовой долей 20% прибавляют 2,5 г ацетата свинца и 22,5 куб. см метилового спирта. Образование желтоватого осадка указывает на фальсификацию меда патокой.
Обнаружение крахмальной патоки. Метод основан на осаждении спиртом крахмальных декстринов. Растворяют 5 г меда в 10 куб. см воды, нагревают на водяной бане и добавляют 0,5 куб. см раствора таинина с массовой долей 5%, затем взбалтывают и фильтруют.
Для удержания в растворе медовых декстринов в раствор добавляют по 2 капли соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб. см) на каждый кубический сантиметр исследуемого медового раствора.
Помутнение жидкости от прибавления десятикратного количества этилового спирта указывает на присутствие крахмальной патоки.
