3.7.1. Определение содержания остаточного сернистого ангидрида в картофеле сыром очищенном сульфитированном (полуфабрикате) йодометрическим методом
3.7.1. Определение содержания остаточного
сернистого ангидрида в картофеле сыром очищенном
сульфитированном (полуфабрикате) йодометрическим методом
Принцип йодометрического метода состоит в том, что в результате реакции между бисульфатом натрия, гидроксидом натрия и серной кислотой образуется очень непрочная сернистая кислота, которая распадается на воду и сернистый ангидрид. Последний количественно окисляется йодом в серную кислоту.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступки; пестики; чашки фарфоровые; колбы конические вместимостью 100, 250 куб. см; колбы мерные вместимостью 100 и 250 куб. см; микробюретки вместимостью 2 куб. см с ценой деления не более 0,01 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 куб. см; палочки стеклянные; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 1 и 5 куб. см, градуированные; пипетки вместимостью 10 и 25 куб. см; пробки резиновые; гидроксид натрия, раствор 1 моль/куб. дм (1 н); кислота серная, раствор концентрации C(1/2H SO ) = 1 моль/куб. дм (1 н); 2 4 кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см; бихромат калия; йодид калия, раствор массовой долей 10%; вода дистиллированная; крахмал растворимый, раствор массовой доли 1%.
Подготовка к испытанию. Раствор бихромата калия: 1,96 г бихромата калия растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 100 куб. см. Раствор йода концентрацией 0,005 моль/куб. дм (0,01 н): в мерную колбу вместимостью 100 куб. см последовательно вносят 25 куб. см раствора бихромата калия, 2,5 куб. см раствора йодида калия, 5 куб. см соляной кислоты, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.
Раствор готовят в количестве дневной потребности в нем.
Проведение испытания. Из подготовленных проб (сульфитированного картофеля) отвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровые чашки две навески по 5 г и смывают их 50 куб. см дистиллированной воды в конические колбы вместимостью 100 - 250 куб. см.
В колбы добавляют по 5 куб. см раствора гидроксида натрия, закрывают их пробками, взбалтывают содержимое и оставляют стоять на 15 минут.
Затем в колбы прибавляют по 10 куб. см раствора серной кислоты, перемешивают их содержимое, вносят в них по 1 куб. см раствора крахмала и тотчас же титруют при взбалтывании раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 2 - 3 секунд.
Одновременно аналогичным способом проводят испытания клубней несульфитированного картофеля, отобранного одновременно с пробами полуфабриката, и сравнивают результаты испытания.
Обработка результатов. Массовую долю сернистого ангидрида в процентах (Х) рассчитывают по формуле:
(V - V ) x 0,00032 x 100 1 Х = ------------------------, (72) m где: V - объем раствора йода, израсходованный на титрование навески сульфитированного картофеля, куб. см; V - объем раствора йода, израсходованный на титрование 1 навески несульфитированного картофеля, куб. см; 0,00032 - количество граммов сернистого ангидрида, окисляющегося 1 куб. см раствора йода; m - масса навески картофеля, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.
Массовая доля сернистого ангидрида в сульфитированном картофеле не должна превышать допустимой нормы 0,002% к массе.
При получении результатов испытаний выше допустимой нормы сырой очищенный сульфитированный картофель повторно промывают водой, снова проверяют остаточное содержание в нем сернистого ангидрида и, при соответствии норме, допускают к реализации.
При получении неудовлетворительных результатов при повторном испытании вся партия бракуется и сдаче-приемке не подлежит. Этот результат является окончательным.