3.11.4. Массовая доля сахара

3.11.4. Массовая доля сахара

При использовании любого из указанных выше методов определения находят общий сахар после инверсии сахарозы и выражают его в сахарозе на сухое вещество.

Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; бумага фильтровальная; бумага индикаторная универсальная или лакмусовая; весы лабораторные; воронки; капельницы; колбы конические вместимостью 250 куб. см; колбы мерные вместимостью 100, 200, 250 куб. см; пипетки мерные вместимостью 5, 10, 25, 50 куб. см; палочки стеклянные; термометр с диапазоном измерения 0 - 150 °C с ценой деления 1 °C; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб. см; гидроксид натрия, растворы концентрации 40 г/куб. дм, 100 г/куб. см; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 0,5 моль/куб. дм (1 н); соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная; карбонат натрия 10-водный, раствор с массовой долей 15%.

Проведение испытания. Навеску измельченного полуфабриката взвешивают в стакане вместимостью 50 куб. см, добавляют в нее дистиллированную воду, нагретую до 60 - 70 °C. Если полуфабрикат растворяется без остатка (сахарные сиропы, желе, помада), то полученный в стакане раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остатки навески смывают дистиллированной водой, доливают колбу водой до метки и хорошо перемешивают жидкость.

Если полуфабрикат содержит вещества, нерастворимые в воде (мешающие несахара - белки, жиры, пектины, крахмал и т.д.), то навеску при необходимости растирают в ступке с теплой водой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до 1/2 объема колбы. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором карбоната натрия с массовой долей 15% до pH = 7,0, применяя для контроля универсальную индикаторную бумагу. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60 °C; при этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают 15 мин. Смесь охлаждают и осаждают несахара, прибавляя к раствору в колбе 10 куб. см раствора сульфата цинка, если масса навески менее 5 г, или 15 куб. см, если масса навески более 5 г и гидроксид натрия концентрацией 40 г/куб. дм, объем которого устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сульфата цинка с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, оставляют на 10 - 15 мин., затем фильтруют в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным.

Для инверсии сахарозы в мерную колбу вместимостью 100 или 200 куб. см вносят пипеткой соответственно 50 или 100 куб. см полученного фильтрата, затем в колбу на 100 куб. см приливают 5 куб. см (или 10 куб. см в колбу вместимостью 200 куб. см) концентрированной соляной кислоты, опускают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80 - 85 °C. Доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин. до 67 - 70 °C и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, охладив раствор до температуры 20 °C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия или калия (25 г в 100 куб. см воды), к концу нейтрализации приливают гидроксид натрия или калия концентрацией 100 г/куб. дм до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому или индикаторной бумаге. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В полученном растворе определяют общий сахар после гидролиза сахарозы методами, предусмотренными НТД.