2.8.2. Электропотенциометрический метод

2.8.2. Электропотенциометрический метод

Метод основан на измерении электропроводности раствора поваренной соли с помощью потенциометра pH-340 или pH-121.

Метод предназначен для определения массовой доли поваренной соли в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; аппарат для встряхивания; потенциометр pH-340 или pH-121; мясорубка бытовая; стаканы химические вместимостью 50, 100 и 150 куб. см; воронки стеклянные диаметром 7 - 9 см; колбы мерные вместимостью 100 куб. см; палочки стеклянные; пипетка вместимостью 5 куб. см, градуированная, с ценой деления 0,1 куб. см; вата гигроскопическая; бумага фильтровальная; хлорид натрия; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Перед проведением анализа прибор включают в сеть на 60 мин. и настраивают на определение поваренной соли согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях используют стеклянный электрод марки ЭСЛ-51-Г-04 или ЭСЛ-1Г-05, с помощью которого замеряют концентрацию ионов натрия pNa, и вспомогательный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия.

Величину навески для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях рассчитывают по формуле (56),

где:

a = 0,02 - 0,05%;

V = 100 куб. см.

Подготовку пробы к анализу ведут, как указано выше. Нейтрализацию кислот (при их наличии) в данном случае не проводят.

В два химических стакана отбирают около 50 куб. см фильтрата <1>. На подвижной столик датчика прибора ставят стаканчик с фильтратом или отстоявшейся жидкостью и надвигают его на электроды датчика так, чтобы кончики их погрузились в жидкость на 15 мм. Перед использованием стеклянный электрод потенциометра выдерживают в течение 8 ч в 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора хлорида натрия, затем промывают дистиллировальной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

--------------------------------

<1> Допускается при подготовке испытуемого раствора сливать отстоявшуюся жидкость из колбы в стаканчики потенциометра без фильтрации.

После минутного выдерживания электродов в испытуемом растворе снимают показания сначала по нижней шкале гальванометра прибора при постановке переключателя на интервал pH от 2 до +14, а затем переключатель ставят на узкий интервал pH и показания снимают по верхней шкале с точностью +/- 0,1 pH. После каждого замера электроды тщательно промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Показания шкалы гальванометра прибора переводят с помощью калибровочного графика в величины концентрации поваренной соли.

Калибровочную кривую строят в координатах: на оси абсцисс откладывают концентрацию растворов поваренной соли в процентах, на оси ординат - показания гальванометра прибора - величины pNa.

Для приготовления стандартных растворов 1 г поваренной соли, взвешенной с точностью до 0,001 г, растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды. Пипеткой отбирают 1,0; 2,0; 4,0 и 5 куб. см раствора в мерные колбы вместимостью 100 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Замеряют pNa этих растворов. На графике на оси абсцисс откладывают концентрации поваренной соли, равные 0,01; 0,02; 0,04 и 0,5%, на оси ординат - показания гальванометра прибора.

Для удобства последующих отсчетов калибровочный график наносят на миллиметровую бумагу. Точки пересечения перпендикуляров соединяют. График имеет вид наклонной прямой, идущей слева направо.

Определив значение pNa исследуемого раствора, используя калибровочный график, по двум перпендикулярам - идущему от оси ординат до пересечения с наклонной прямой и по опущенному из точки пересечения с наклонной прямой на ось абсцисс - находят содержание поваренной соли в процентах (или в г на 100 куб. см), что равноценно содержанию соли во взятой навеске.

Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (Х, %) рассчитывают по формуле:

                           a x 100
                       Х = -------,                           (58)
                              m

где:

a - количество поваренной соли, найденное по результатам анализа на оси абсцисс, %;

m - навеска продукта, г.

Если рассчитывают содержание соли в порции блюда в граммах, то в числитель формулы вместо 100 подставляют величину Р - массу блюда.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.