2. КОНТРОЛЬ МАССОВОЙ ДОЛИ (КОНЦЕНТРАЦИИ) МОЮЩИХ КИСЛОТНЫХ СРЕДСТВ
2.1. Содержание азотной кислоты в концентрированных растворах определяют методом титрования или по ее плотности при 2 °C, пользуясь денсиметром со шкалой от 1 до 1,5 ° и табл. П.5.5.
2.2. Определение концентраций кислотных рабочих растворов. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100 см3 вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 см3 испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора метилоранжа и титруют раствором едкого натра 0,1 моль/л (0,1 н раствором) до изменения окраски.
2.2.1. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов азотной кислоты с использованием табл. П.5.6.
Таблица П.5.5
Плотность растворов азотной кислоты
|
Плотность при 20°/4 °C
|
Содержание HNO3
|
Плотность при 20°/4 °C
|
Содержание HNO3
|
||
|
%
|
г/л
|
%
|
г/л
|
||
|
1,060
1,070
1,085
1,095
1,110
1,112
1,135
1,145
1,160
1,175
1,185
1,200
1,215
1,225
1,240
1,255
1,270
1,280
1,295
1,305
1,320
1,330
1,340
1,355
|
10,68
12,32
14,73
16,31
18,66
20,22
22,53
24,07
26,35
28,62
30,12
32,34
34,53
36,01
38,27
49,56
42,85
44,39
46,70
48,27
50,71
52,37
54,07
56,66
|
113,2
131,8
159,9
178,5
207,1
226,5
255,8
275,5
305,7
336,3
356,9
388,1
419,6
441,2
474,6
509,0
544,1
568,2
604,8
629,9
669,4
696,5
724,5
767,8
|
1,365
1,375
1,385
1,395
1,405
1,415
1,425
1,430
1,440
1,445
1,455
1,460
1,470
1,475
1,480
1,485
1,490
1,495
1,500
1,504
1,507
1,510
1,515
|
58,48
60,30
62,24
64,25
66,40
68,63
70,98
72,17
74,68
75,98
78,60
79,98
82,90
84,45
86,02
87,70
89,60
91,69
94,09
96,00
97,13
98,10
99,07
|
798,3
829,1
862,0
896,3
932,9
971,1
1011
1032
1075
1098
1144
1168
1219
1246
1274
1302
1335
1369
1411
1444
1464
1488
1501
|
Таблица П.5.6
Расчет концентрации азотной кислоты
при титровании 10 см3 раствора кислоты 0,1 н раствором
NaOH с индикатором метилоранжем
|
Количество 0,1 н раствора NaOH, см3
|
Концентрация раствора азотной кислоты, %
|
Количество 0,1 н раствора NaOH, см3
|
Концентрация раствора азотной кислоты, %
|
|
2
|
0,13
|
11
|
0,69
|
|
3
|
0,19
|
12
|
0,78
|
|
4
|
0,25
|
13
|
0,82
|
|
5
|
0,32
|
14
|
0,89
|
|
6
|
0,38
|
15
|
0,95
|
|
7
|
0,44
|
16
|
1,00
|
|
8
|
0,50
|
17
|
1,079
|
|
9
|
0,53
|
18
|
1,13
|
|
10
|
0,57
|
20
|
1,26
|
2.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) кислотных растворов по формулам:
% HNO3 = 0,63 x А x К;
% H2NSO3H = 0,097 x А x К,
где % HNO3 - массовая доля (концентрация) растворов азотной кислоты, %;
% H2NSO3H - массовая доля (концентрация) растворов сульфаминовой кислоты, %;
А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, см3;
К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать едкий натр х.ч. или ч.д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки;
0,063 - количество азотной кислоты, соответствующее 1 см3 0,1 н раствору едкого натра при титровании 10 см3 раствора;
0,097 - количество сульфаминовой кислоты, соответствующее 1 см3 0,1 н раствору едкого натра при титровании 10 см3 раствора.
2.3. Расчет массовой доли (концентрации) растворов технических средств кислотного типа проводят по формуле:
% С(ТМС) = Б x А x К,
где % С (ТМС) - массовая доля (концентрация) растворов кислотных ТМС;
А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, см3;
К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1);
Б - эмпирический коэффициент пересчета определяется аналогично определению эмпирического коэффициента для щелочных технических моющих средств (подп. 1.3).
2.4. Концентрация рабочего раствора кислотного средства "Биолайт СТ" определяется методом объемного титрования.
К 10 см3 рабочего раствора "Биолайт СТ" добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором едкого натра до появления устойчивой розовой окраски. Концентрация "Биолайт СТ" определяется по формуле:
0,1 н NaOH, см3 x 0,140 = % "Биолайт СТ".
2.5. Определение концентрации рабочего раствора "Дескалер Плюс".
Метод основан на титровании кислот (в пересчете на ортофосфорную кислоту) раствором гидроксида натрия в определенном интервале pH. Определение общей кислотности концентрата препарата или его рабочих растворов производят следующим образом.
1 см3 средства пипеткой переносят в стакан, добавляют 10 см3 воды, 0,5 см3 перекиси водорода, осторожно выпаривают досуха на электроплитке с асбестом. Сухой остаток озоляют, стакан с остатком охлаждают, добавляют 50 - 70 см3 воды, 1 см3 азотной кислоты и кипятят 5 минут. После охлаждения стакан с содержимым помещают на магнитную мешалку, опускают в него электроды и нейтрализуют анализируемый раствор при постоянном перемешивании 20%-ным раствором гидроксида натрия до pH = 3,5 +/- 0,5. Далее нейтрализацию продолжают, прибавляя по каплям раствор гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/ дм3 до pH = 4,6, затем пробу продолжают титровать до pH = 9,0, массовую долю ортофосфорной кислоты вычисляют по формуле:
где X - концентрация "Дескалера Плюс" в рабочем растворе;
V - объем раствора гидроксида натрия точно = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы от 4,6 до 9,0 ед. pH, см3;
ро - плотность средства, г/см3;
0,0098 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно = 0,1 моль/дм3, г.