1. КОНТРОЛЬ МАССОВОЙ ДОЛИ (КОНЦЕНТРАЦИИ) РАСТВОРОВ ЩЕЛОЧНЫХ СРЕДСТВ
1.1. Содержание каустической соды (едкого натра или едкого кали) в концентрированных растворах проводят по плотности растворов с помощью денсиметра, либо путем титрования (см. табл. П.5.1).
1.1.1. В первом случае денсиметром с делениями шкалы от 1,00 до 1,530 определяют плотность раствора и по табл. П.5.1 находят содержание едкого натра в граммах на литр или в процентах.
1.1.2. При отсутствии денсиметра пипеткой (1-2-10 по ГОСТ 20292-74) отмеривают 1 см3 концентрированного раствора в мерную колбу (по ГОСТ 1770-74) емкостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100 см3 вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 см3 испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до изменения окраски. Содержание едкого натра в г/л (К) концентрированного раствора определяют по формуле:
К = 40 x а,
где а - количество мл 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование.
Для приготовления моющего раствора нужной концентрации делают расчет по формуле:
где
Б - количество моющего раствора в литрах, которое нужно приготовить;
В - содержание едкого натра в 1 л моющего раствора, г;
К - содержание едкого натра в г/л концентрированного раствора.
Пример: из концентрированного раствора едкого натра, содержащего 730,4 г/л едкого натра, нужно приготовить 100 л 1%-ного раствора для мойки пастеризатора (т.е. раствора, содержащего 10 г едкого натра в 1 л). Необходимое количество концентрированного раствора (
Отмеривают 1369 мл концентрированного раствора едкого натра и доливают водой до 100 л. При приготовлении 0,15%-ного раствора каустической соды формула имеет следующий вид:
Буквенные обозначения те же, что и в вышеприведенной формуле.
Таблица П.5.1
Плотность при 20 ° / 74 °C
|
Содержание каустической соды
|
|
%
|
г/л
|
|
1,010
1,020
1,030
1,040
1,045
1,055
1,065
1,075
1,085
1,100
1,110
1,135
1,155
1,175
1,200
1,220
1,240
1,265
1,285
1,310
1,330
1,350
1,370
1,390
1,410
1,430
1,450
1,470
1,490
1,510
1,525
1,530
|
1,04
1,94
2,84
3,74
4,20
5,11
6,02
6,93
7,83
9,19
10,10
12,37
14,18
15,99
18,25
20,07
21,90
24,19
26,02
29,33
30,20
32,10
34,03
36,00
37,99
40,00
42,07
44,17
46,27
48,38
49,97
50,50
|
10,56
19,76
29,24
38,84
43,88
53,88
64,08
74,48
84,92
101,1
112,1
140,4
163,8
187,9
219,0
244,0
271,5
306,0
334,3
371,1
401,6
433,2
466,0
500,4
536,6
572,0
610,0
649,2
689,2
730,4
762,0
772,4
|
1.2. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных средств методом титрования.
1.2.1. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100 см3 вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 см3 испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до изменения окраски.
1.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (едкого натра или едкого кали) и кальцинированной соды (карбоната натрия) проводят по формуле:
% NaOH (едкий натр) = 0,040 x А x К;
% КОН (едкое кали) = 0,056 x А x К;
% Na2CO3 (карбонат натрия) = 0,053 x А x К;
где % NaOH - массовая доля (концентрация), %; % KOH - массовая доля (концентрация), %; % Na2CO3 - массовая доля (концентрация), ;% К - поправка растворов кислоты (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать кислоты х.ч. или ч.д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки, описанным в книге В.М. Субленникова, Е.К. Киселева "Руководство по приготовлению титрованных растворов". - Изд. 6-ое переработ. - М.: "Химия", 1978; А - объем серной или соляной кислоты, пошедшей на титрование, см3; 0,04 - массовая концентрация едкого натра, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н раствору соляной или серной кислот при титровании 10 см3 раствора; 0,056 - массовая концентрация едкого кали, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н раствору соляной или серной кислоты в г/см3 при титровании 10 см3 раствора; 0,053 - массовая концентрация кальцинированной соды (карбоната натрия), соответствующая 1 см3 0,1 н раствора соляной или серной кислот в г/см3 титровании 10 см3 раствора.
1.2.3. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (едкого натра или едкого кали) и кальцинированной соды с использованием табл. П.5.2 - П.5.3.
Таблица П.5.2
Расчет концентрации щелочного (моющего) раствора
(в % кальцинированной соды Na2CO3 при титровании 10 см3
раствора с метилоранжем)
Количество см3 0,1 н H2SO4
|
||||||||||
0
|
0,5
|
1,0
|
1,5
|
2,0
|
2,5
|
3,0
|
3,5
|
4,0
|
4,5
|
|
10
|
0,53
|
0,56
|
0,58
|
0,61
|
0,64
|
0,66
|
0,69
|
0,72
|
0,74
|
0,77
|
15
|
0,79
|
0,82
|
0,85
|
0,87
|
0,90
|
0,93
|
0,95
|
0,98
|
1,0
|
1,02
|
20
|
1,06
|
1,09
|
1,11
|
1,14
|
1,178
|
1,19
|
1,22
|
1,25
|
1,27
|
1,30
|
25
|
1,33
|
1,35
|
1,38
|
1,40
|
1,43
|
1,46
|
1,48
|
1,51
|
1,54
|
1,56
|
30
|
1,59
|
1,61
|
1,64
|
1,67
|
1,69
|
1,72
|
1,75
|
1,77
|
1,80
|
1,82
|
Определение концентрации моющих средств "Промос-А", "Промос-У" в рабочем растворе осуществляется методом титрования моющего раствора раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л в присутствии индикатора фенолфталеина.
10 см3 моющего средства переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до 100 см3 и 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина. Затем титруют раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски.
Концентрацию моющих средств "Промос-А" и "Промос-У" в рабочем растворе вычисляют в процентах по формуле:
где
Таблица П.5.3
Расчет концентрации щелочного раствора
(в % NaOH при титровании 10 см3 раствора с фенолфталеином)
Количество раствора 0,1 н H2SO4
|
Десятые доли см3 серной кислоты H2SO4
|
||||
0 - 0,1
|
0,2 - 0,3
|
0,4 - 0,6
|
0,7 - 0,8
|
0,9
|
|
1
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
2
|
0,08
|
0,09
|
0,10
|
0,11
|
0,12
|
3
|
0,12
|
0,13
|
0,14
|
0,15
|
0,16
|
4
|
0,16
|
0,17
|
0,18
|
0,19
|
0,20
|
3
|
0,20
|
0,21
|
0,22
|
0,23
|
0,24
|
6
|
0,24
|
0,25
|
0,26
|
0,27
|
0,28
|
7
|
0,28
|
0,29
|
0,30
|
0,31
|
0,32
|
8
|
0,32
|
0,33
|
0,34
|
0,35
|
0,36
|
9
|
0,36
|
0,37
|
0,38
|
0,39
|
0,40
|
10
|
0,40
|
0,41
|
0,42
|
0,43
|
0,44
|
11
|
0,44
|
0,45
|
0,46
|
0,47
|
0,48
|
12
|
0,48
|
0,49
|
0,50
|
0,51
|
0,52
|
13
|
0,52
|
0,53
|
0,54
|
0,55
|
0,56
|
14
|
0,56
|
0,57
|
0,58
|
0,59
|
0,60
|
15
|
0,60
|
0,61
|
0,62
|
0,63
|
0,64
|
16
|
0,64
|
0,65
|
0,66
|
0,67
|
0,68
|
1.2.4. Концентрация рабочего раствора средства "Биомол КМ" определяется методом объемного титрования.
В мерную колбу емкостью 100 см3 поместить 10 см3 рабочего раствора средства "Биомол КМ" и довести водой до метки. К 20 см3 приготовленного раствора добавить 1 - 2 капли раствора индикатора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора.
Количество 0,1 н раствора HCl, см3 x 0,556 = % "Биомол КМ".
1.3. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных технических средств (ТМС): "Вимол", "МД-1", "Катрил-Д", "Промоль Супер", "МСТА", "Ника-2" и других проводят по следующей формуле:
% С (ТМС)= К x А x Б,
где % С (ТМС) - массовая доля (концентрация) технических щелочных средств, %;
К - поправка растворов кислоты (см. подп. 1.1);
А - объем соляной или серной кислот, пошедших на титрование, см3;
Б - эмпирический коэффициент пересчета объема (см3) кислоты, пошедшей на титрование, в % содержания щелочного средства в рабочем растворе.
1.3.1. Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии технического моющего средства.
С этой целью 1 г моющего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 см3, предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения.
Пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) вносят 10 см3 полученного точно 1%-ного раствора в коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 тип ПКШ и тип КнКШ) вместимостью 100 см3, добавляют 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до обесцвечивания раствора. Количество пошедшей на титрование кислоты записывают (
1.3.2. Эмпирический коэффициент пересчета концентрации в процентах определяют по формуле:
где Б - эмпирический коэффициент пересчета;
К - коэффициент поправки к титру 0,1 н раствора кислоты;
1 - массовая доля технического моющего средства для 1%-ного раствора препарата, г.
1.3.3. Концентрация рабочих растворов щелочных средств "Биомол КС 1", "Биомол К", "ПЗ-топакс 32", "ПЗ-топакс 66", "ПЗ-ансеп СИП" определяется методом объемного титрования.
"Биомол КС 1" - к 20 см3 рабочего раствора добавить 2 капли 3%-ного раствора перекиси водорода. Раствор взболтать, добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания.
Концентрация рабочего раствора определяется по формуле:
Количество 0,1 н раствора HCl, см3 x 0,402 = % "Биомол КС 1".
"Биомол К" - к 20 см3 рабочего раствора добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора.
Количество 0,1 н раствора HCl, см3 x 0,300 = % "Биомол К".
Определение концентрации моющих средств "ПЗ-топакс 32", "ПЗ-топакс 66", "ПЗ-ансеп СИП".
Отобрать образец моющего раствора и охладить его до комнатной температуры. Отобрать 20 см3 охлажденного образца и поместить его в коническую колбу. Добавить около 100 см3 дистиллированной воды. Добавить 0,5 - 2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, затем внести 5 капель раствора индикатора фенолфталеин. Добавить в бюретку 0,1 н раствор соляной кислоты до нулевой отметки. Титровать 0,1 н раствором соляной кислоты, перемешивая, до изменения окраски с пурпурной на бесцветную. Записать использованный объем (см3) 0,1 н раствора соляной кислоты и рассчитать концентрацию.
Концентрация "ПЗ-топакс 66", % = 0,33 x количество мл 0,1 н HCl.
Концентрация "ПЗ-топакс 32", % = 0,05 x количество мл 0,1 н HCl.
Концентрация "ПЗ-ансеп СИП", % = 0,2 x количество мл 0,1 н HCl.
1.3.4. Определение концентрации рабочих растворов "Промоля", "Промоля Супер", "Промолана Супер".
В мерную колбу на 100 см3 помещается 1 см3 исследуемого раствора, доводят объем до метки дистиллированной водой. Отбирают 10 см3 полученного раствора в коническую колбу, добавляют 50 - 60 см3 воды, 2 - 3 капли индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и титруют 0,1 н раствором HCl до появления розовой окраски при использовании метилового оранжевого индикатора или обесцвечивания при применении фенолфталеина. Результаты титрования рассчитывают по формуле:
Концентрация "Промоля" в рабочем растворе =
где
ро - плотность исследуемого раствора;
0,005610 - масса KOH, соответствующая 1 см3 раствора 0,1 н HCl.
Концентрация "Промоля Супер",
"Промолан Супер" в рабочем растворе =
где
ро - плотность исследуемого раствора;
0,0040 - масса KOH, соответствующая 1 см3 раствора 0,1 н HCl.
1.4. Определение массовой доли щелочных компонентов средства "Дези-профессионал" в пересчете на окись натрия (Na2O), %.
1.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °C и ценой деления шкалы 2 °C по ГОСТ 28498;
- пипетка 2-2-2 по ГОСТ 29169;
- бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
- колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.1;
- фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу (2), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
1.4.2. Проведение анализа
На весах отмеряют 1 г средства в коническую колбу на 250 мл и добавляют 70 - 80 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 - 70 °C, тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. К полученному раствору добавляют 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют до обесцвечивания раствора 0,1 н HCl.
1.4.3. Обработка результатов
Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на окись натрия (Na2O)
где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
0,0031 - масса Na2O, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г;
m - масса навески средства, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.5. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов технических щелочных моюще-дезинфицирующих средств, содержащих в качестве дезинфектанта активный хлор.
1.5.1. При анализе моюще-дезинфицирующего раствора, содержащего активный хлор, перед внесением фенолфталеина в анализируемый раствор добавляют 0,5 - 2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, контролируя полноту инактивации окислителя индикаторной йод-крахмальной бумагой (касанием краем индикаторной бумаги стеклянной палочки, смоченной анализируемым раствором). При отсутствии посинения бумаги в раствор вносят индикатор и проводят титрование как при анализе щелочных растворов моющих средств (п. 1.2 настоящего приложения).
1.5.2. Для приготовления йод-крахмальной бумаги используют жидкость, которая состоит из:
йодистого кадмия
|
5 г, по ГОСТ 8421-79;
|
аммония молибдена
|
5 г, по ГОСТ 2677-78;
|
водорастворимого крахмала
|
1 г, по ГОСТ 10163-76;
|
воды дистиллированной
|
до 100 по СанПиН 2.1.4.559-96, "Питьевая вода".
|
Навеску крахмала предварительно смешивают с 15 - 20 см3 воды, нагревают до кипения при постоянном перемешивании; после остывания вносят этот раствор в общую массу индикаторной жидкости. Хранят индикаторную жидкость в банке из темного стекла 6 месяцев.
1.6. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов слабощелочных моющих средств, содержащих поверхностно-активные вещества.
Анализ раствора, содержащего поверхностно-активные вещества, производится путем измерения коэффициента преломления. Определение коэффициента преломления осуществляется с помощью рефрактометра, обеспечивающего точность определения до 0,0005. Зависимость концентрации раствора от коэффициента преломления приведена в табл. П.5.4.
Таблица П.5.4
Коэффициент преломления, nd20
|
Содержание ПАВ
|
1,333
|
0
|
1,335
|
2,5
|
1,340
|
5,0
|
1,345
|
7,5
|
1,350
|
11,5
|
1,355
|
14,0
|
1,360
|
16,3
|