3. КОНТРОЛЬ МАССОВОЙ ДОЛИ (КОНЦЕНТРАЦИИ) ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИХ СРЕДСТВ
3.1. Контроль концентрации хлорсодержащих дезинфектантов.
3.1.1. Рабочие растворы хлорной извести готовят из осветленного 10%-ного концентрированного раствора, приготовление которого осуществляется в емкостях из нержавеющей стали или эмалированных следующим образом: 10 кг порошкообразной хлорной извести размешивают с небольшим количеством воды до состояния равномерной кашицы. Затем добавляют остальное количество воды (до 100 л), перемешивают до образования однородной взвеси и оставляют для отстаивания в закрытом виде на 24 ч (сутки).
3.1.5. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в порошкообразных хлорсодержащих дезинфектантах (натриевая соль дихлоризоциануровой кислоты (ДХЦН) и хлорная известь).
Определение проводят йодометрически по количеству гипосульфита натрия, израсходованного на связывание свободного йода, вытесненного из йодистого калия активным хлором.
Реактивы:
йодистый калий по ГОСТ 4232-74, кристаллический, не содержащий свободного йода, 10%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204-77 25%-ный раствор;
гипосульфит натрия (натрий серноватистокислый, тиосульфат натрия по ГОСТ 27068-86) 0,1 н раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 1,0%-ный раствор;
двухромовокислый калий (K2Cr2O7) ч.д.а.
Посуда:
бюретка на 25 см3 с ценой деления 0,1 см3;
пипетка на 2 см3 и на 10 см3 по ГОСТ 20292-74;
колбы конические или круглые плоскодонные по ГОСТ 10394-72, Тип ПКШ и Тип КпКШ емкостью 100 см3 и 250 см3.
Установка поправочного коэффициента к титру 0,1 н раствора гипосульфита натрия.
Навеску двухромовокислого калия, высушенного до постоянного веса в количестве 0,15 - 0,2 г, растворяют в 50 см3 воды, добавляют 2 г йодистого калия и 8 см3 концентрированной соляной или 10 см3 серной кислоты. Раствор перемешивают, доводят до 400 см3 и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия до изменения цвета из коричневого в желто-зеленый. Добавляют 1,5 - 2,0 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до перехода из синего в изумрудно-зеленый.
Параллельно проводят контрольное титрование, для чего к 50 см3 воды дистиллированной добавляют 1 г йодистого калия, 8 см3 концентрированной соляной кислоты (HCl) или 10 см3 концентрированной серной кислоты (H2SO4), доводят водой до 400 см3, добавляют 1,5 - 2,0 см3 раствора крахмала и титруют гипосульфитом натрия, как описано выше.
Коэффициент поправки К рассчитывают по формуле:
где a - навеска бихромата калия, г;
Y - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;
0,0049035 - коэффициент пересчета.
Ход определения массовой доли (концентрации) активного хлора.
В мерную колбу на 100 см3 вносят навеску 0,1 - 0,15 г препарата, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно налив в колбу около 30 - 50 см3 дистиллированной воды. После полного растворения препарата довести дистиллированной водой до метки 100 см3. После тщательного взбалтывания отобрать 10 см3 раствора пипеткой и перенести в коническую колбу на 100 - 250 см3, добавить 10 см3 10%-ного раствора йодистого калия, затем 1,5 см3 25%-ного раствора серной кислоты, прикрыть стеклом и поставить на 10 - 12 мин. в темное место. Затем оттитровать 0,1 н раствором гипосульфита натрия до слабо-желтого окрашивания. Далее добавить 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжить титрование до исчезновения голубой окраски.
Параллельно проводят контрольное титрование (без внесения навески препарата), для чего в колбу вносят 10 см3 дистиллированной воды, а на 10 см3 раствора препарата прибавляют реактивы, как описано выше, и титруют также до исчезновения голубой окраски.
Содержание активного хлора (X) в процентах вычисляют по формуле:
где V - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия;
0,3545 - коэффициент пересчета;
P - навеска, г;
3.1.6. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в концентрированных растворах гипохлорита натрия.
10 см3 концентрированного раствора гипохлорита натрия при 20 °C отбирают пипеткой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
10 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 10%-ного раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 1,5 см3 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и ставят колбу в темное место.
Затем титруют выделившийся йод раствором гипосульфита натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.
Содержание активного хлора (X) в г/л вычисляют по формуле:
где V - объем точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,003545 - количество активного хлора, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, г;
250 - вместимость колбы, см3;
10 - количество концентрированного раствора гипохлорита натрия, см3;
10 - количество исследуемого раствора, см3;
1000 - коэффициент пересчета массовой доли активного хлора, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 г/л.
3.1.7. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в рабочих растворах хлорсодержащих дезинфектантов
В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 250 см3 (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и ТИП КнКШ) вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 см3 анализируемого раствора. Добавляют 10 см3 10%-ного раствора йодистого калия и 1,5 см3 25%-ной серной кислоты. Раствор ставят на 10 - 12 мин. в темное место, после чего оттитровывают выделившийся йод раствором C(Na2S2O3) = 0,1 моль/л (0,1 н раствором гипосульфита натрия) с использованием 1%-ного раствора крахмала в качестве индикатора.
Массовую долю (концентрацию) активного хлора вычисляют в процентах по формуле:
% X = 0,0355 x А x К,
где % X - массовая доля (концентрация) в %;
К - поправка к раствору гипосульфита натрия (при приготовлении из фиксанала К = 1), в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать гипосульфит натрия х.ч. или ч.д.а. Расчет К производить по общим правилам при определении коэффициента поправки, описанным в книге В.М. Сусленникова, Е.К. Киселева "Руководство по приготовлению титрованных растворов". - Изд. 6-е, перераб. - М: Химия. 1978;
А - объем раствора гипосульфита натрия, пошедшего на титрование, см3;
0,0355 - массовая концентрация хлора, соответствующая 1 см3 раствора гипосульфита натрия при титровании 10 см3 раствора дезинфектанта, г/см3.
Для пересчета массовой доли активного хлора, выраженного в процентах, в массовую долю (концентрацию), выраженную в мг/л, данные вычислений необходимо умножить на 10000.
3.2. Контроль концентрации дезинфицирующих растворов четвертичных аммониевых соединений (ЧАС).
3.2.1. Контроль средств "Велтолен", "Септабик", "Диацил Макси" концентрированный, "Вапусан", "Ф-262 Ипасепт" выполняют методом двухфазного титрования.
Принцип метода основан на образовании комплексного соединения в процессе связывания анионо- и катионоактивного вещества и окрашивании его в голубой цвет в присутствии бромфенолового синего индикатора в среде органического растворителя при расслоении фаз.
Посуда:
бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см3, с ценой деления по 0,1 см3;
колба по ГОСТ 1770-74 с притертой пробкой вместимостью 250 - 300 см3;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3;
пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 - 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Реактивы:
Лаурилсульфат натрия, ч.д.а., 0,003 н стандартный раствор (0,864 г лаурилсульфата натрия вносят в мерную литровую колбу. Доводят до метки дистиллированной водой. Раствор должен оставаться прозрачным. В случае помутнения раствор слить и приготовить новый).
Трихлорэтан (ингибитор) - реактив Граде.
Бромфеноловый синий индикатор (0,1 г растворить в 100 см3 водного раствора этилового спирта в соотношении 1:1).
Буферный солевой раствор (растворить 100 г сульфата натрия и 10 г карбоната натрия в 1 л дистиллированной воды).
Ход определения.
В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 вносят точно замеренное количество раствора ЧАС. Приливают к содержимому колбы 50 см3 трихлорэтана, 50 см3 солевого буферного раствора и 5 капель индикатора бромфенолового синего. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Проводят титрование содержимого колбы стандартным раствором лаурилсульфата натрия. В начале титрования титрант вносят по 2 см3, энергично встряхивая каждый раз в течение 8 - 10 с. Дают суспензии отстояться после каждого встряхивания в течение 30 - 45 с. При этом будет наблюдаться легкое расслоение фаз. По мере приближения к конечной точке титрования расслоение жидкости в колбе будет происходить быстрее, поэтому количество титрата вносят небольшими порциями.
Концом титрования является момент, при котором появится первый четкий темно-красный или фиолетовый цвет в верхнем водном слое.
Расчет массовой доли проводят по следующей формуле:
% С (ЧАС) = А x Б,
где % С (ЧАС) - массовая доля (концентрация) ЧАС, %;
А - объем лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, см3;
Б - эмпирический коэффициент пересчета см3 лаурилсульфата
натрия, пошедшего на титрование, в % содержания ЧАС в рабочем растворе
(табл. П.5.8).
Примечание.
Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии дезинфицирующего средства.
С этой целью 1 г дезинфицирующего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 см3, предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения. Далее проводят титрование (см. Ход определения) ЧАС.
Ориентировочный расход препарата "Септабик" на приготовление рабочих растворов представлен в табл. П.5.8.
Таблица П.5.8
Ориентировочный расход препарата "Септабик"
на приготовление рабочих растворов
|
Концентрация рабочего раствора
|
Количество препарата, необходимое для приготовления 100 л рабочего раствора, г
|
|
|
по ДВ-ЧАС
|
по массе (объему)
|
|
|
0,025
|
0,025
|
25
|
|
0,030
|
0,030
|
30
|
|
0,035
|
0,035
|
35
|
|
0,040
|
0,040
|
40
|
|
0,045
|
0,045
|
45
|
|
0,050
|
0,050
|
50
|
3.2.2. Определение массовой доли алкилдеметилбензиламмоний хлорида к алкилдиметил (этилбензил) аммоний хлорида (суммарно) в средстве "Самаровка".
3.2.2.1. Оборудование и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88Е 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.
Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.
Цетилпиридиний хлорид одноводный с содержанием основного вещества не менее 99% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации.
Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.
Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.2.2.2. Подготовка к анализу
Приготовление 0,004 н водного раствора додецилсульфата натрия.
0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема воды до метки.
Приготовление 0,004 н водного раствора цетилпиридиний хлорида.
Навеску 0,143 г цетилпиридиний хлорида 1-водного, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема воды до метки.
Приготовление смешанного индикатора
Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40 см3 и перемешивают.
Раствор 2. 0,008 г метиленового голубого растворяют в 17 см3 воды и прибавляют небольшими порциями 3,0 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.
3.2.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия
В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 раствора смешанного индикатора и 30 см3 воды. Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Затем ее содержимое титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую. При этом непосредственно перед достижением конечной точки титрования верхний водный слой окрашивается в голубой цвет.
3.2.2.4. Выполнение анализа
Навеску анализируемого средства "Самаровка" от 0,6 до 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.
В коническую колбу с притертой пробкой вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 смешанного индикатора и 30 см3 дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства "Самаровка" при попеременном сильном встряхивании в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую. Непосредственно перед достижением конечной точки титрования происходит окрашивание верхнего водного слоя в голубой цвет.
3.2.2.5. Обработка результатов
Массовую долю суммы алкилдиметилбензиламмоний и алкилдиметил(этилбензил)аммоний хлоридов (X) в процентах вычисляют по формуле:
где 0,00151 - средняя масса алкилдиметилбензиламмоний и алкилдиметил(этилбензил)аммоний хлоридов (рассчитана по средней м.м. обеих ЧАС, равной 378), соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3 (0,004 н), г;
V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3 (0,004 н), равный 5 см3;
К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3 (0,004 н);
100 - разведение навески;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 5,0% при доверительной вероятности 0,95.
3.2.3. Контроль массовой доли ЧАС (суммарно) "Дезэфект"
3.2.3.1. Оборудование и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88Е 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.
Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.
Цетилпиридиний хлорид одноводный с содержанием основного вещества 99 - 102% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации.
Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.
Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.2.3.2. Подготовка к анализу
3.2.3.2.1. Приготовление 0,004 н водного раствора додецилсульфата натрия
0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема воды до метки.
3.2.3.2.2. Приготовление смешанного индикатора
Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40 см3 и перемешивают.
Раствор 2. В 17 см3 воды растворяют 0,008 г метиленового голубого и прибавляют небольшими порциями 3,0 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.
3.2.3.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия.
Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0,004 н раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым растворением 0,143 г цетилпиридиний хлорида одноводного в 100 см3 дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3).
К 5 см3 или 10 см3 раствора додецилсульфата натрия в конической колбе или цилиндре с притертой пробкой прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 раствора смешанного индикатора и 30 см3 воды. Закрывают пробку и встряхивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
3.2.3.3. Выполнение анализа
Навеску анализируемого средства "Дезэфект" от 0,7 до 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.
В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 смешанного индикатора и 30 см3 дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства "Дезэфект" при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
3.2.3.4. Обработка результатов
Массовую долю четвертичных аммониевых солей (суммарно) (X) в процентах вычисляют по формуле:
где 0,00151 - масса суммы ЧАС, соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3, г;
V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3, см;
К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3;
100 - разведение анализируемой пробы;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между которыми не должно превышать допустимое расхождение, равное 0,4%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 5,0% при доверительной вероятности 0,95.
3.2.4. Контроль массовой доли ЧАС (суммарно) "Дезэфект-Санит"
3.2.4.1. Оборудование и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88Е 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.
Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.
Цетилпиридиний хлорид одноводный с содержанием основного вещества 99 - 102% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации.
Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.
Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.2.4.2. Подготовка к анализу
3.2.4.2.1. Приготовление 0,004 и водного раствора додецилсульфата натрия
0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема воды до метки.
3.2.4.2.2. Приготовление смешанного индикатора
Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40 см3 и перемешивают.
Раствор 2. В 17 см3 воды растворяют 0,008 г метиленового голубого и прибавляют небольшими порциями 3,0 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.
3.2.4.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия
Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0,004 н раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым растворением 0,143 г цетилпиридиний хлорида одноводного в 100 см3 дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3).
К 5 см3 или 10 см3 раствора додецилсульфата натрия в конической колбе или цилиндре с притертой пробкой прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 раствора смешанного индикатора и 30 см3 воды. Закрывают пробку и встряхивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
3.2.4.3. Выполнение анализа
Навеску анализируемого средства "Дезэфект-Санит" от 1,5 до 2,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.
В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см смешанного индикатора и 30 см3 дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства "Дезэфект-Санит" при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
3.2.4.4. Обработка результатов
Массовую долю четвертичных аммониевых солей (суммарно) (X) в процентах вычисляют по формуле:
где 0,00137 - масса суммы ЧАС, соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3, г;
V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3, см3;
К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации 0,004 моль/дм3;
100 - разведение анализируемой пробы;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между которыми не должно превышать допустимое расхождение, равное 0,4%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 5,0% при доверительной вероятности 0,95.
3.3. Контроль массовой доли (концентрации) концентрированных и рабочих растворов на основе перекиси водорода.
3.3.1. Определение массовой доли (концентрации) перекиси водорода.
Аппаратура, материалы и реактивы.
Весы аналитические лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 24104-88Е не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин. ценой деления секундной шкалы 0,2 с, с погрешностью +/- 0,60 сек.
Колба Кн-1-250-24/29 ТС, КН-2-250-3 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-50-0.1; 1-2-2-50-0.1; или 1-3-2-50-0.1 по ГОСТ 2925 1-91.
Стаканчик по СВ-14/3 по ГОСТ 25336-82Е.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., ч.д.а., раствор с концентрацией, равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., разбавленная 1:4 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Подготовка к проведению анализа
Навеску средства массой от 0,1500 до 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 25 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.
где V - объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,0017 - коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией, равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н);
К - поправочный коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н);
m - масса пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,2%.
3.3.2. Определение массовой доли перекиси водорода в рабочих растворах средства.
Массовая доля перекиси водорода в рабочих растворах, %: 0,24; 0,9 (табл. П.5.9).
Таблица П.5.9
|
Концентрация рабочего раствора, %
|
Объем (количество) средства и воды, необходимый для приготовления раствора, см3
|
||||
|
по средству
|
по ДВ
|
1 л
|
10 л
|
||
|
средство
|
вода
|
средство
|
вода
|
||
|
0,8
|
0,24
|
7,2
|
992,8
|
72
|
9928
|
|
10,0
|
3,0
|
89,8
|
910,2
|
898
|
9102
|
Аппаратура, материалы, реактивы
Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин. ценой деления секундной шкалы 0,2 с, с погрешностью +0,60 с.
Колба Кн-1-250-24/29 ТС, КН-2-250-3 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-50-0,1; 1-2-2-50-0,1; или 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 2925 Г-91.
Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Стаканчик по СВ-14/3 по ГОСТ 25336-82Е.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490, х.ч., ч.д.а.. раствор с концентрацией, равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., разбавленная 1:4 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Подготовка к проведению анализа
Отбирают 4 см3 рабочего раствора средства, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 25 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления средства.
3.3.3. Обработка результатов.
Массовую долю перекиси водорода (X), в процентах вычисляют по формуле:
где V - объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,0017 - коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н);
К - поправочный коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 н);
a - объем рабочего раствора средства, взятый для анализа, см3;
ро - плотность рабочих растворов средства (1,0 г/см3).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,005.