1. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛЕНЫХ ЖИРОВ
1.1. Определение прозрачности и цвета
В сухую пробирку из бесцветного стекла помещают жир, плавят в водяной бане и определяют прозрачность, затем охлаждают до температуры 15 - 20 °C, определяют цвет и оттенок в отраженном дневном свете.
1.2. Определение запаха
Жир размазывают тонким слоем на стеклянной пластинке (предметное стекло) и определяют запах.
1.3. Определение консистенции жира
Проводят при комнатной температуре путем надавливания на жир шпателем.
1.4. Определение коэффициента преломления
Проводят с помощью универсального рефрактометра при температуре 40 °C согласно прилагаемой к прибору инструкции.
1.5. Определение перекисей
В пробирку помещают около 5 г расплавленного жира, затем добавляют последовательно 2 - 3 капли 5-процентного водного раствора свежей крови, 6 - 8 капель 5-процентного спиртового раствора гваяковой смолы и 5 мл теплой воды. Пробирку встряхивают и определяют цвет содержимого. При наличии перекисей в жире смесь окрашивается в интенсивно-голубой цвет.
1.6. Определение перекисного числа
В колбу отвешивают 1 - 2 г жира (с точностью до 0,01 г), жир расплавляют в водяной бане, растворяют в смеси, состоящей из 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл хлороформа. К полученному раствору добавляют 1 мл свежеприготовленного насыщенного водного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и встряхивают 5 мин. Добавляют 60 мл воды, приливают 1 мл 1-процентного раствора крахмала, после чего раствор приобретает синий цвет. Затем производят титрование 0,01 н раствором гипосульфита до исчезновения синего окрашивания.
Для контрольного опыта берут те же количества реактивов, но без жира.
Перекисное число вычисляют по формуле:
(а - б) x 0,00127 x 100
Х = -----------------------,
М
где:
а - количество 0,01 н гипосульфита, пошедшее на титрование раствора с жиром (мл);
б - то же, в контрольном опыте;
0,00127 - количество йода, связывающее 1 мл 0,01 н раствора гипосульфита;
М - навеска жира (г).
1.7. Реакция с нейтральным красным
Пробу жира массой около 1 г помещают на часовое стекло и добавляют 1 мл 0,1-процентного раствора нейтрального красного, после чего тщательно перемешивают. Краску сливают и однократно смывают водой, затем определяют цвет жира.
Свежий жир имеет желтый или желто-коричневый цвет, сомнительной свежести - коричнево-розовый цвет, несвежий - розово-красный.
Примечание. Реакция более применима к легкоплавким жирам.
1.8. Определение альдегидов
Реакция с флороглюцином в ацетоне. В пробирку помещают 3 - 5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем раствора флороглюцина в ацетоне и 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты. Пробирку встряхивают. В присутствии альдегидов появляется вишнево-красное окрашивание.
Реакция с резорцином в бензоле. В пробирку помещают 3 - 5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем концентрированной соляной кислоты и такое же количество насыщенного раствора резорцина в бензоле. При наличии альдегидов появляется красно-фиолетовое окрашивание содержимого или такого же цвета кольцо на границе жидкостей с жиром.
1.9. Определение кислотного числа
В колбу или химический стаканчик отвешивают около 2 г жира (с точностью до 0,01 г), ставят в водяную баню и приливают 20 мл нейтрализованной смеси спирта с эфиром в соотношении 1:2. К полученному раствору добавляют 3 - 5 капель 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина, после чего его быстро титруют 0,1 н едким калием до появления не исчезающего в течение минуты розового окрашивания.
Расчет производят по формуле:
а x 5,61
Х = --------,
М
где:
Х - кислотное число;
а - количество мл 0,1 н едкого калия, пошедшее на титрование;
5,61 - количество мл едкого калия, содержащееся в 1 мл 0,1 н раствора;
М - навеска жира (г).
Примечание. Смесь спирта с эфиром предварительно нейтрализуют, к ней добавляют несколько капель 1-процентного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н едким калием или едким натром до появления слабо-розового цвета.
1.10. Определение примесей
В пробирку наливают 3 - 4 мл испытуемого расплавленного жира и помещают ее в холодильник при температуре -2 - 6 °C на 3 - 4 мин. В результате различной температуры застывания происходит разделение жиров по видам.