2.1.1. Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)
Аппаратура, материалы, реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1) <1>; весы лабораторные <2>; термометры лабораторные со шкалой до 150 °C и ценой деления 1 °C; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40 - 50 мм и высотой 25 - 45 мм или алюминиевые или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60 - 80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4 - 5 мм и 1 - 1,5 мм; кальций хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.
--------------------------------
<1> Пользоваться сушильными шкафами без приборов или приспособлений для поддержания температур на заданном уровне не разрешается.
<2> Здесь и далее используются весы лабораторные общего назначения 2-го - 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200, 500 г, 1 кг или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.
Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц.
Максимальные термометры в количестве 4 - 5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более +/- 2 °C.
Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на +/- 2 °C, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4 - 6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.
При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками.
Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.
При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.
Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.
Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином.
Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4 - 5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1 - 1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600 °C в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.
Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2 - 4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги.
Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5 - 1 куб. см дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.
Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин. при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы - 15 - 20 мин., стеклянные бюксы - 25 - 30 мин.) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2.
Таблица 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАЖНОСТИ
┌────────────────┬───────────┬──────┬───────┬───────────┬─────────────────┬────────────┐ │ Полуфабрикаты, │Посуда или │Масса │Точ- │Аппарат для│Режим высушивания│Документ, по│ │ изделия, блюда │ пакеты │навес-│ность │высушивания├─────────┬───────┤ которому │ │ │ │ки, г │взвеши-│ │темпера- │продол-│ проводится │ │ │ │ │вания, │ │тура, °C │житель-│определение │ │ │ │ │г │ │ │ность, │ │ │ │ │ │ │ │ │мин. │ │ ├────────────────┼───────────┼──────┼───────┼───────────┼─────────┼───────┼────────────┤ │Рубленые полу- │Фарфоровые │5 │0,01 │Сушильный │130 +/- 2│80 │ГОСТ │ │фабрикаты из │чашки │ │ │шкаф │ │ │4288-76 │ │мяса, птицы, │диаметром │ │ │ │ │ │ │ │рыбы │60 - 80 мм │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Бульоны костные │Бюксы │10 │0,001 │То же │98 - 100 │До пос-│ГОСТ │ │концентрирован- │стеклянные │ │ │ │ │тоянной│8756.2-82 │ │ные │(металли- │ │ │ │ │массы │ │ │Бульоны с жела- │ческие) или│ │ │ │ │ │ │ │тином (мясной и │фарфоровые │ │ │ │ │ │ │ │куриный) │чашки с │ │ │ │ │ │ │ │Бульон куриный │песком │ │ │ │ │ │ │ │костный │(12 - 15 г)│ │ │ │ │ │ │ │ │и палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │То же │То же │10 │0,01 │Выпаривание│130 +/- 2│30 │МУ │ │ │ │ │ │до видимой │ │ │ │ │ │ │ │ │сухости на │ │ │ │ │ │ │ │ │водяной ба-│ │ │ │ │ │ │ │ │не, сушиль-│ │ │ │ │ │ │ │ │ный шкаф │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Соусы концентри-│Фарфоровые │5 │0,01 │Сушильный │130 +/- 2│80 │ГОСТ │ │рованные │чашки │ │ │шкаф │ │ │4288-76 │ │ │диаметром │ │ │ │ │ │ │ │ │60 - 80 мм │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Овощные полуфаб-│То же │5 - 6 │0,001 │То же │98 - 100 │До пос-│ГОСТ │ │рикаты │ │ │ │ │ │тоянной│8756.2-82 │ │Фарш голубцов │ │ │ │ │ │массы │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │То же │Бумажные │5 - 6 │0,01 │ВЧ │150 - 152│5 │ │ │ │пакеты │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Биточки (котле- │Бюксы │5 │0,001 │Сушильный │100 - 105│До пос-│ГОСТ │ │ты) крупяные │стеклянные │ │ │шкаф │ │тоянной│15113.4-77 │ │ │(металли- │ │ │ │ │массы │ │ │ │ческие) │ │ │ │ │ │ │ │ │диаметром │ │ │ │ │ │ │ │ │45 - 60 мм,│ │ │ │ │ │ │ │ │высотой │ │ │ │ │ │ │ │ │40 - 50 мм │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Тесто охлажден- │Алюминиевые│5 │0,01 │Сушильный │130 +/- 2│40 │ГОСТ │ │ное │бюксы диа- │ │ │шкаф │ │ │5900-73 │ │Полуфабрикаты │метром 48 │ │ │ │ │ │ │ │ │мм, высотой│ │ │ │ │ │ │ │ │20 мм │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │То же │Бумажные │4 - 5 │0,01 │ВЧ │155 - 160│5 │ТУ 28-50-90 │ │ │пакеты │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Полуфабрикаты │Бюксы │3 │0,01 │Сушильный │130 +/- 2│40 │ГОСТ │ │тортов и пирож- │стеклянные │ │ │шкаф │ │ │5900-73 │ │ных │(металли- │ │ │ │ │ │ │ │ │ческие) вы-│ │ │ │ │ │ │ │ │сотой 30 мм│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Кремы │Стеклянные │3 │0,001 │То же │130 +/- 2│50 │ГОСТ │ │ │бюксы с │ │ │ │ │ │5900-73 │ │ │песком и │ │ │ │ │ │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Блинчиковая │Бюксы │5 │0,001 │-"- │98 - 100 │До пос-│ГОСТ │ │оболочка и фарш │стеклянные │ │ │ │ │тоянной│8756.2-82 │ │ │(металли- │ │ │ │ │массы │ │ │ │ческие) с │ │ │ │ │ │ │ │ │песком и │ │ │ │ │ │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Первые блюда │Бюксы │10 │0,001 │-"- │102 +/- 2│То же │МУ │ │(без выпарива- │стеклянные │ │ │ │ │ │ │ │ния), соусы, │(металли- │ │ │ │ │ │ │ │кисели, желе, │ческие) или│ │ │ │ │ │ │ │муссы, самбуки │фарфоровые │ │ │ │ │ │ │ │ │чашки с │ │ │ │ │ │ │ │ │песком и │ │ │ │ │ │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Первые блюда │Бюксы │5 │0,01 │Подсушива- │130 +/- 2│30, а │МУ │ │после выпарива- │стеклянные │ │ │ние на во- │ │затем │ │ │ния │(металли- │ │ │дяной бане │ │еще 15 │ │ │ │ческие) или│ │ │до видимой │ │ │ │ │ │фарфоровые │ │ │сухости. │ │ │ │ │ │чашки с │ │ │Сушильный │ │ │ │ │ │песком и │ │ │шкаф │ │ │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Первые блюда, │Бумажные │5 │0,01 │ВЧ │152 - 154│10 │МУ │ │соусы после │пакеты │ │ │ │ │ │ │ │выпаривания │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Вторые блюда, │Бюксы стек-│5 - 6 │0,001 │Сушильный │102 +/- 2│До пос-│МУ │ │гарниры, холод- │лянные или │ │ │шкаф │ │тоянной│ │ │ные и сладкие │фарфоровые │ │ │ │ │массы │ │ │ │чашки с │ │ │ │ │ │ │ │ │песком и │ │ │ │ │ │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Вторые и холод- │Бумажные │5 │0,01 │То же │130 +/- 2│90, а │МУ │ │ные блюда │пакеты │ │ │ │ │затем │ │ │ │ │ │ │ │ │еще 15 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Вторые блюда из │То же │5 │0,01 │ВЧ │152 - 154│7 │МУ │ │овощей, круп, │ │ │ │ │ │ │ │ │мяса и рыбы │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Вторые блюда из │-"- │5 │0,01 │То же │152 - 154│9 │МУ │ │бобовых и мака- │ │ │ │ │ │ │ │ │ронных изделий │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Сдобные булочные│Алюминиевые│5 │0,01 │Сушильный │130 +/- 2│40 │ГОСТ │ │изделия │бюксы │ │ │шкаф │ │ │21094-75 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Пирожки печеные │Бюксы │5 │0,001 │То же │103 +/- 2│До пос-│ГОСТ │ │и жареные │стеклянные │ │ │ │ │тоянной│21094-75 │ │Основа │(металли- │ │ │ │ │массы │ │ │ │ческие) или│ │ │ │ │ │ │ │ │фарфоровые │ │ │ │ │ │ │ │ │чашки с │ │ │ │ │ │ │ │ │песком и │ │ │ │ │ │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Фарш (начинка): │Фарфоровые │5 │0,01 │То же │130 +/- 2│80 │ГОСТ │ │ мясной с луком│чашки │ │ │ │ │ │4288-76 │ │ или с рисом, │диаметром │ │ │ │ │ │ │ │ из субпродук- │60 - 80 мм │ │ │ │ │ │ │ │ тов │ │ │ │ │ │ │ │ │ творожный │Стеклянные │3 - 5 │0,001 │-"- │102 +/- 2│До пос-│ГОСТ │ │ │бюксы с │ │ │ │ │тоянной│3626-73 │ │ │песком и │ │ │ │ │массы │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ другие фарши │Бюксы │5 │0,001 │-"- │98 - 100 │То же │ГОСТ │ │ │стеклянные │ │ │ │ │ │8756.2-82 │ │ │(металли- │ │ │ │ │ │ │ │ │ческие) с │ │ │ │ │ │ │ │ │песком и │ │ │ │ │ │ │ │ │палочкой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Кексы, рулеты │Бюксы │3 │0,01 │Сушильный │130 +/- 2│40 │ГОСТ │ │ │стеклянные │ │ │шкаф │ │ │5900-73 │ │ │(металли- │ │ │ │ │ │ │ │ │ческие) вы-│ │ │ │ │ │ │ │ │сотой 30 мм│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Печенье │То же │3 │0,01 │То же │130 +/- 2│30 │ГОСТ 5900-73│ └────────────────┴───────────┴──────┴───────┴───────────┴─────────┴───────┴────────────┘
В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.
Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102 +/- 2 °C. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин.
После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.
Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле:
(m - m) x 100
2
Х = --------------, (1)
m - m
1
где:
m - масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;
m - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до
1
высушивания, г;
m - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской
2
после высушивания, г.
Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р).
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.